Продукт должен состоять в основном из 0,0-диэтил О-(4-нитрофенил) тиофосфата и представлять собой темную жидкость, свободную от посторонних примесей или добавленных модифицирующих агентов.[ ...]
Технический паратион должен быть упакован в соответствующей чистой таре, отвечающей требованиям заказа.[ ...]
В случае контакта немедленно снимите загрязненную одежду и тщательно промойте кожу водой с мылом; глаза промывайте водой в течение 15 минут. При отравлении вызовите врача. При лечении полезен атропин и кислород. С предосторожностями можно рекомендовать искусственное дыхание».[ ...]
Паратион отделяют от п-нитрофенола (наиболее вероятной примеси) слабо щелочной обработкой эфирного раствора. Паратион в эфирном слое восстанавливают цинком и смесью уксусной и соляной кислот и образовавшиеся аминогруппы титруют стандартным раствором нитрита натрия.[ ...]
Смесь уксусной и соляной кислот. Смешивают 9 объемов ледяной уксусной кислоты с 1 объемом концентрированной соляной кислоты.[ ...]
Раствор нитрита натрия (0,1 м.), установленный по сульфани-ловой кислоте. Растворяют 6,9 г нитрита натрия в дистиллированной воде и доводят до 1 л дистиллированной водой. Титр раствора устанавливают следующим образом.[ ...]
Точно отвешивают 0,4—0,45 г безводной сульфаниловой кислоты (чистота которой проверена путем определения азота) в высокий конический стакан объемом 400 мл. Добавляют 80 мл дистиллированной воды, 10 мл концентрированной соляной кислоты, 30 мл ледяной уксусной кислоты и 5 г бромида натрия (или калия). Охлаждают смесь до 0—10° добавлением чистого льда в виде стружек и помещают на механическое перемешивание. Проводят титрование при 0—10° 0,1 м. раствором нитрита натрия, по возможности быстрее, при использовании капельной пробы (раздел 2.1.3.3). Вблизи конечной точки вводят нитрит натрия порциями по 4 капли.[ ...]
Точно отвешивают из пипетки для взвешивания 0,6—0,9 г пробы в 100 мл эфира, находящегося в делительной воронке емкостью 250 мл. Обрабатывают эфирный раствор 4 раза (или до тех пор, пока экстракт не обесцветится) порциями по 20 мл охлажденного 1% (вес/объем) раствора карбоната натрия, отбрасывая водные слои.[ ...]
Количественно переводят эфирный слой, пользуясь небольшими порциями эфира, в конический стакан емкостью 400 мл. Добавляют 35 мл смеси уксусной и соляной кислот и 1 г цинковой пыли, свободной от железа. Накрывают стакан часовым стеклом и слегка нагревают на паровой бане до тех пор, пока основная часть эфира не испарится и раствор не обесцветится. Вводят 10 мл концентрированной соляной кислоты для полного растворения цинковой пыли. Охлаждают, обмывают стакан и часовое стекло 100 мл дистиллированной воды и добавляют 5 г бромида натрия (или калия). Охлаждают смесь до 0—10° добавлением чистого льда в виде стружек (около 100 г), после чего помещают на механическое перемешивание. Как можно быстрее, в той мере, в какой это позволяет капельная проба, оттитровывают раствор при 0—103 стандартным 0,1 м. раствором нитрита натрия (раздел 2.1.3.3); на это потребуется около 20—30 мл. Вблизи конечной точки нитрит натрия добавляют порциями по 4 капли.[ ...]
Вернуться к оглавлению