Точно отвешивают 0,4—0,45 г безводной сульфаниловой кислоты (чистота которой проверена путем определения азота) в высокий конический стакан объемом 400 мл. Добавляют 80 мл дистиллированной воды, 10 мл концентрированной соляной кислоты, 30 мл ледяной уксусной кислоты и 5 г бромида натрия (или калия). Охлаждают смесь до 0—10° добавлением чистого льда в виде стружек и помещают на механическое перемешивание. Проводят титрование при 0—10° 0,1 м. раствором нитрита натрия, по возможности быстрее, при использовании капельной пробы (раздел 2.1.3.3). Вблизи конечной точки вводят нитрит натрия порциями по 4 капли.
Скачать страницу
[Выходные данные]