Количественно переводят эфирный слой, пользуясь небольшими порциями эфира, в конический стакан емкостью 400 мл. Добавляют 35 мл смеси уксусной и соляной кислот и 1 г цинковой пыли, свободной от железа. Накрывают стакан часовым стеклом и слегка нагревают на паровой бане до тех пор, пока основная часть эфира не испарится и раствор не обесцветится. Вводят 10 мл концентрированной соляной кислоты для полного растворения цинковой пыли. Охлаждают, обмывают стакан и часовое стекло 100 мл дистиллированной воды и добавляют 5 г бромида натрия (или калия). Охлаждают смесь до 0—10° добавлением чистого льда в виде стружек (около 100 г), после чего помещают на механическое перемешивание. Как можно быстрее, в той мере, в какой это позволяет капельная проба, оттитровывают раствор при 0—103 стандартным 0,1 м. раствором нитрита натрия (раздел 2.1.3.3); на это потребуется около 20—30 мл. Вблизи конечной точки нитрит натрия добавляют порциями по 4 капли.
Скачать страницу
[Выходные данные]
