Принцип метода. Пары замещенных силанхлоридов гидролизуют на увлажненном бумажном фильтре. Продукты гидролиза и полимеризации этих соединений разрушают концентрированной серной кислотой до 8Ю2, определяемой колориметрически по сине-голубой окраске восстановленного силико-молибденового комплекса.[ ...]
Скорость отбора проб—до 20 л!час. Всего отбирают 5—10 л воздуха. В каждой точке отбирают две параллельные пробы, отмечая температуру и атмосферное давление.[ ...]
Ход анализа. Фильтр с пробой срезают с аллонжа лезвием бритвы, помещают в платиновую чашку; прибавляют в нее 2 мл концентрированной серной кислоты Н2504 и выпаривают на песчаной бане до исчезновения белых паров. Затем обугленную массу прокаливают в чашке на ролом огне 2—3 мин. до полного озоления.[ ...]
В остывшую чашку вводят 5 мл раствора карбоната натрия, выпаривают на водяной бане и сплавляют сухой остаток на голом огне 2—3 мин. Плав выщелачивают горячей водой (2 раза по 5 мл), сливают полученный раствор в мерный цилиндр и тщательно перемешивают. Для анализа в колориметрическую пробирку берут от 0,5 до 2,0 мл пробы.[ ...]
Параллельно готовят контрольный раствор, т. е. обрабатывают, как описано, кружок беззольного фильтра тех же размеров, что и проба. Затем готовят стандартную шкалу (табл. 54).[ ...]
Во все пробирки шкалы и пробирки, содержащие пробы, вводят по 1 мл раствора молибдата аммойия, по 1 мл 10%-ной серной кислоты Н25>04 и 20%-ного раствора сульфита натрия, тщательно перемешивают и нагревают на водяной бане при 80—90° в течение 8—10 мин. Появившуюся сине-голубую окраску в пробах сравнивают с окраской растворов стандартной шкалы.[ ...]
Окраску рассматривают в проходящем свете сверху вниз. При сопоставлении шкалы и проб следует учесть, что характер окраски шкалы зависит в значительной мере от кислотности среды; при избытке серной кислоты вместо обычной сине-голубой окраски появляется слабая зеленая окраска.[ ...]
Для определения взят 1 мл, т. е. Vio часть пробы. Интенсивность окраски пробы совпадает с интенсивностью окраски раствора четвертой пробирки шкалы, отвечающей 0,012 мг Si.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
Вернуться к оглавлению