При протягивании воздуха, содержащего окись углерода, через индикаторную трубку с силикагелем, пропитанным раствором сульфата палладия, индикаторный порошок окрашивается в черный цвет. Интенсивность окраски измеряют по искусственной стандартной шкале.[ ...]
Для повышения устойчивости получаемой окраски к реактивному раствору добавляют раствор сульфата аммония, для повышения чувствительности — раствор молибдата аммония.[ ...]
Азотная кислота НЫОз, ¿4° = 1,29—1,30.[ ...]
Индикаторный порошок. Силикагель марки КСК помещают в стакан, заливают азотной кислотой и оставляют на сутки. После этого силикагель промывают большим количеством водопроводной воды до исчезновения кислой реакции (проверяют бумагой конго), затем-дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион в промывных водах (с нитратом серебра). Полученный силикагель высушивают в сушильном шкафу до образования полупрозрачных зерен. Их размалывают в шаровой фарфоровой мельнице или фарфоровой ступке, отделяют фракцию с диаметром зерен 0,07—0,15 мм и прокаливают ее в муфельной печи при 600° в течение 8 час.[ ...]
В колбу Клейзена вносят 3 мл раствора молибдата аммония, 0,05 мл раствора сульфата аммония и 1 мл раствора сульфата . палладия. Затем в колбу вводят 1,5 г силикагеля при тщательном перемешивании. Колбу плот но закрывают пробкой, через .которую пропущена стеклянная трубка с ка пиллярным концом внизу. На верхний конец трубки надевают хлоркальцие вую трубку, содержащую древесный уголь, силикагель и гопкалит (помещен-«ые слоями) для очистки (в процессе вакуумирования) поступающего воздуха от примесей, в том числе от следов окиси углерода. После шестичасовой выдержки колбу погружают в водяную баню, нагревают до 50—60° и создают внутри колбы разрежение (17—20 мм рт. ст.). В течение 15—20 мин. индикаторный .порошок в колбе высыхает, после чего температуру в бане доводят до 60—65°, а остаточное давление в колбе до 4—5 мм рт. ст. Эта окончательная сушка индикаторного порошка продолжается 30—35 мин., затем давление в колбе выравнивают с атмосферным (через капилляр).[ ...]
Индикаторный порошок переносят в банку, предварительно «промытую» воздухом, свободным от окиси углерода, и плотно закрывают ее.[ ...]
Индикаторные трубки. В стеклянную трубку с суженным концом вводят маленький ватный тампон и слегка уплотняют его стеклянной палочкой. Последовательно насыпают силикагель слоем в 5 мм, индикаторный порошок слоем в 3,5 мм и снова силикагель (20 мм). После этого в трубку вводят сульфат меди (2 мм) для поглощения сероводорода, .«ели он окажется в воздухе. Сверху помещают тампон из стеклянной ваты. Уплотнение всех веществ проводят легким постукиванием трубки о стол. Затем трубку запаивают на газовой горелке. Следует избегать попадания газов от пламени внутрь трубки, поэтому заготовленные трубки должны иметь перетяжку, отстоящую от широкого конца на 30—40 мм. В место перетяжки направляют тонкое пламя горелки.[ ...]
Вернуться к оглавлению