В колбу Клейзена вносят 3 мл раствора молибдата аммония, 0,05 мл раствора сульфата аммония и 1 мл раствора сульфата . палладия. Затем в колбу вводят 1,5 г силикагеля при тщательном перемешивании. Колбу плот но закрывают пробкой, через .которую пропущена стеклянная трубка с ка пиллярным концом внизу. На верхний конец трубки надевают хлоркальцие вую трубку, содержащую древесный уголь, силикагель и гопкалит (помещен-«ые слоями) для очистки (в процессе вакуумирования) поступающего воздуха от примесей, в том числе от следов окиси углерода. После шестичасовой выдержки колбу погружают в водяную баню, нагревают до 50—60° и создают внутри колбы разрежение (17—20 мм рт. ст.). В течение 15—20 мин. индикаторный .порошок в колбе высыхает, после чего температуру в бане доводят до 60—65°, а остаточное давление в колбе до 4—5 мм рт. ст. Эта окончательная сушка индикаторного порошка продолжается 30—35 мин., затем давление в колбе выравнивают с атмосферным (через капилляр).
Скачать страницу
[Выходные данные]
