Ионы никеля в аммиачной среде с диметилглиоксимом образуют светло-красное нерастворимое в воде соединение, которое после отделения фильтрованием и высушивания при 110—120° С имеет постоянный состав.[ ...]
Если проба содержит цианиды, к отмеренному объему пробы прибавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл разбавленной (1 : 1) серной кислоты и выпаривают до появления белого дыма. Работают под тягой! Остаток растворяют в воде, раствор разбавляют и обрабатывают описанным выше способом.[ ...]
Колба для отсасывания с предохранительной склянкой.[ ...]
Диметилглиоксим, 1,2%-ный раствор (приготовление — см. стр. 306).[ ...]
Аммиак ч. д. а., разбавленный (1 : 5) раствор.[ ...]
Соляная кислота ч. д. а., разбавленная (1 : 5).[ ...]
Ход определения. К 100 мл пробы прибавляют раствор аммиака до появления слабого запаха и смесь нагревают до кипения. После охлаждения до 50—60° С приливают раствор диметилглиоксима, до прекращения образования осадка. Раствор при этой температуре оставляют на водяной бане примерно полчаса. Затем прибавляют еще 3 мл раствора диметилглиоксима и убеждаются в полноте осаждения никеля. Осадок отфильтровывают через фильтрующий тигель, промывают горячей дистиллированной водой, растворяют в малом количестве разбавленной соляной кислоты и промывают тигель горячей водой. Фильтрат собирают в стакан и объем его доводят до 100— 150 мл дистиллированной водой. Прибавляют раствор аммиака до слабого запаха аммиака и при 50—60° С прибавляют раствор диметилглиоксима до полного выпадения осадка. При этой температуре оставляют смесь примерно на полчаса. После этого фильтруют через взвешенный фильтрующий тигель и осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой. Тигель с осадком высушивают примерно 3 ч при 110—120° С. После охлаждения в эксикаторе взвешивают диметилглиоксимат никеля.[ ...]
Вернуться к оглавлению