Ход определения. К 100 мл пробы прибавляют раствор аммиака до появления слабого запаха и смесь нагревают до кипения. После охлаждения до 50—60° С приливают раствор диметилглиоксима, до прекращения образования осадка. Раствор при этой температуре оставляют на водяной бане примерно полчаса. Затем прибавляют еще 3 мл раствора диметилглиоксима и убеждаются в полноте осаждения никеля. Осадок отфильтровывают через фильтрующий тигель, промывают горячей дистиллированной водой, растворяют в малом количестве разбавленной соляной кислоты и промывают тигель горячей водой. Фильтрат собирают в стакан и объем его доводят до 100— 150 мл дистиллированной водой. Прибавляют раствор аммиака до слабого запаха аммиака и при 50—60° С прибавляют раствор диметилглиоксима до полного выпадения осадка. При этой температуре оставляют смесь примерно на полчаса. После этого фильтруют через взвешенный фильтрующий тигель и осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой. Тигель с осадком высушивают примерно 3 ч при 110—120° С. После охлаждения в эксикаторе взвешивают диметилглиоксимат никеля.
Скачать страницу
[Выходные данные]
