Комплекс иона кальция с анионом этилендиаминтетрауксусной кислоты устойчив в сильнощелочной среде при pH 12—13, а комплекс ионов магния в этой среде разрушается и магний выделяется в виде гидроокиси. При титровании раствором комплексона III отсутствие ионов кальция обнаруживается мурексидом. Раствор комплекса мурексида (пурпурата аммония) с кальцием окрашен в красный цвет, свободная форма индикатора — в фиолетовый. При прибавлении нафтолового зеленого Б переход окраски мурексида становится более отчетливым. Из грязновато-зеленой окраски он переходит через серую и слабо-красную в чисто-синюю. При определении в объеме 100 мл титруемой воды индикаторная поправка равна только 0,02 мл 0,05 М титрованного раствора комплексона III.[ ...]
Мешающие влияния. Если в отобранной пробе выпал в осадок карбонат кальция и встряхиванием его нельзя снова перевести в раствор, надо склянку опорожнить, растворить остаток соли на стенках приблизительно в 2 мл разбавленной (1 : 5) соляной кислоты и пробу налить обратно в склянку.[ ...]
Увеличением объема пробы, если она превышает 200 мл, можно пренебречь. В подготовленной таким образом пробе нельзя проводить другие определения, например определять pH, щелочность, окисляемость, БПК5, хлориды, марганец, растворенные и взвешенные вещества.[ ...]
При анализе сточных вод, содержащих значительные количества растворенных органических веществ, коллоидов и нерастворимых частиц, пробу минерализуют. Взятый объем пробы выпаривают досуха и остаток прокаливают. Выпаривание и прокаливание повторяют еще 2 или 3 раза после прибавления нескольких капель концентрированной соляной кислоты и концентрированной азотной кислоты. В заключение прибавляют 5 мл соляной кислоты (1:1), смесь нагревают и разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. Раствор фильтруют горячим, чашку ополаскивают разбавленной (1 : 50) соляной кислотой и ею же промывают фильтр. Фильтрат нейтрализуют 1 н. раствором едкого натра и пробу приводят к нужному объему. Можно также пользоваться сухим остатком (см. стр. 45).[ ...]
При высоком содержании в пробе фосфатов (75 мг1л и более) после доведения pH до 12—13 выпадает фосфат кальция. Влияние фосфатов в концентрации выше 75 мг!л можно устранить предварительным разбавлением пробы.[ ...]
Едкий натр, приблизительно 1 н. раствор. Растворяют 40 г едкого натра ч. д. а. в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л.[ ...]
Комплексен III, 0,05 М раствор (приготовление — см. стр. 73).[ ...]
Ход определения. В колбу для титрования отбирают пипеткой 100 мл пробы, содержащей не больше 15 мг кальция, или меньшее количество пробы, доведенной до объема 100 мл дистиллированной водой. При анализе кислых проб их нейтрализуют едким натром. При анализе проб, щелочность которых превышает 6 мг-экв/л, прибавляют эквивалентное количество 0,1 н. соляной кислоты, кипятят 1 мин и охлаждают. Потом прибавляют 2 мл приблизительно 1 н. раствора едкого натра и от 0,1 до 0,2 г смеси индикатора с солью или смеси индикатора с солью и нафтоловым зеленым Б, после чего медленно титруют титрованным раствором комплексона III до появления интенсивной фиолетовой окраски (когда применяют смесь мурексида с нафтоловым зеленым Б, то до чисто-синей окраски).[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Комплексонометрическое определение |
| См. далее:Комплексонометрическое определение |
| См. далее:Комплексонометрическое определение |