В предлагаемом методе в пробу вводят перед перегонкой соль цинка для связывания гексацианоферрат-ионов и предупреждения их разложения во время перегонки, и бихромат калия для окисления комплексного цианида меди (I) и выделения из него цианидных групп в виде синильной кислоты. Роданиды в дистиллят не переходят.[ ...]
Прибор для перегонки (рис. 14). К колбе 1 емкостью 500 мл пришлифованы пробка 2 с капельной воронкой 3, трубка которой внизу оттянута (внутреннее сечение 3 мм) и доходит до дна колбы.[ ...]
Холодильник 4 соединен с двумя поглотительными сосудами 5 емкостью по 100—150 мл; эти сосуды через колбу Бунзена присоединяют к вакуум-насосу.[ ...]
Соляная кислота, 0,1 н. раствор.[ ...]
Бихромат калия с ацетатом цинка. В 500 мл дистиллированной воды растворяют 50 г ацетата цинка Ъп (СгНзОгЬ НгО и 2,5 г бихромата калия.[ ...]
Едкий натр, 0,1 н. раствор.[ ...]
Метиловый оранжевый, 0,05% -ный раствор (см. стр. 63).[ ...]
Присоединяют колбу к холодильнику прибора для отгонки. В приемники наливают по 10 мл 0,1 н. раствора едкого натра. В начале отгонки гидроокись цинка должна раствориться в избытке кислоты, но при высоком содержании гексацианоферратов может остаться белая или коричневатая муть (гексацианоферраты цинка); pH раствора в колбе должен быть в пределах 5,2—5,5. Иногда осадок гексацианоферратов цинка появляется только при последующем нагревании. Нужно следить, чтобы в первом поглотителе было достаточное количество поглотительного раствора. Отгонку начинают примерно через 5 мин после прибавления соляной кислоты в перегонную колбу; в течение 30—40 мин перегоняется около 85 мл жидкости. Когда в приемник перейдет указанное количество жидкости, нагревание прекращают и некоторое время пропускают через всю систему воздух. Затем прибор разъединяют и доводят объем раствора и в приемнике до 100 мл дистиллированной водой.[ ...]
При такой перегонке отгоняется синильная кислота из простых и комплексных цианидов цинка, кадмия, меди и никеля. Гексацианоферраты остаются в перегонной колбе неразрушенными, роданистоводородная кислота при этой кислотности раствора не перегоняется.[ ...]
Если содержание токсичных цианид-ионов меньше 0,8 мг/л, их дальше определяют в отгоне одним из колориметрических методов (см. стр. 218 и 220), при более высоком содержании определение производят объемным способом (см. стр. 221).[ ...]
Вернуться к оглавлению