Присоединяют колбу к холодильнику прибора для отгонки. В приемники наливают по 10 мл 0,1 н. раствора едкого натра. В начале отгонки гидроокись цинка должна раствориться в избытке кислоты, но при высоком содержании гексацианоферратов может остаться белая или коричневатая муть (гексацианоферраты цинка); pH раствора в колбе должен быть в пределах 5,2—5,5. Иногда осадок гексацианоферратов цинка появляется только при последующем нагревании. Нужно следить, чтобы в первом поглотителе было достаточное количество поглотительного раствора. Отгонку начинают примерно через 5 мин после прибавления соляной кислоты в перегонную колбу; в течение 30—40 мин перегоняется около 85 мл жидкости. Когда в приемник перейдет указанное количество жидкости, нагревание прекращают и некоторое время пропускают через всю систему воздух. Затем прибор разъединяют и доводят объем раствора и в приемнике до 100 мл дистиллированной водой.
Скачать страницу
[Выходные данные]
