Приблизительно 50 мл пробы подкисляют в колбе с узким горлышком несколькими каплями фосфорной кислоты. В горлышко предварительно вкладывают влажную иодаткрахмальную бумагу. В присутствии сульфитов при нагревании пробы бумажка сразу синеет. В присутствии большого количества сульфитов бумажка через некоторое время снова обесцвечивается. Определению мешают тиосульфаты и сероводород.[ ...]
Приготовление иодаткрахмальной бумаги. Растворяют 8 г иодата калия в 100 мл дистиллированной воды и этим раствором пропитывают полоски фильтровальной бумаги. Полоски затем высушивают, смачивают раствором крахмала и снова высушивают.[ ...]
Сульфиты окисляются раствором иода до сульфатов. Количество иода, необходимое для окисления, находят по разности между прибавленным количеством и оставшимся, определяемым титрованием тиосульфатом. При отсутствии мешающих влияний сульфиты определяются по варианту А, иначе раствор подкисляют и переводят двуокись серы током азота в поглощающий раствор едкого натра с глицерином, где ее определяют также иодометрически (по варианту Б).[ ...]
В зависимости от содержания сульфитов выбирают подходящие концентрации титрованных растворов и количество пробы. Определение можно проводить при концентрации сульфитов 0,5 мг!л и выше, если обрабатывается 200—300 мл пробы. При применении 0,02 н. растворов точность определения равна приблизительно ±0,2 мг БОз- в 1 л воды.[ ...]
Мешающие влияния. Определению по варианту А мешают органические вещества, взаимодействующие с иодом, мешают также сероводород, нитриты, железо (II) ★ и тиосульфаты ★.[ ...]
Определению по варианту Б мешают сероводород ★ и тиосульфаты ★. Сероводород удаляют осаждением в виде для чего прибавляют 1 мл насыщенного раствора хлорида ртути (II) (осторожно, яд ) к пробе перед подкислением или при ее отборе. В присутствии тиосульфатов рекомендуется метод, описанный на стр. 199.[ ...]
Склянка с притертой пробкой емкостью 200—300 мл (калибрование см. стр. 85).[ ...]
Колба емкостью 1 л, снабженная капельной воронкой; подводящая газ трубка доходит до дна колбы; отводная трубка соединена с промывалками газа (для определения по варианту Б).[ ...]
Промывалки газа емкостью 250 мл со стеклянными фильтрующими пластинками (для определения по варианту Б).[ ...]
Стальной баллон с азотом (для определения по варианту Б).[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Качественное определение |
| См. далее:Качественное определение |
| См. далее:Качественное определение |
| См. далее:Качественное определение |
| См. далее:Качественное определение |
| См. далее:Качественное определение |
| См. далее:Качественное определение |