Осадок отфильтровывается, прокаливается и взвешивается в виде BaS04.[ ...]
Однако определение осложняется тем, что на чистоту осадка BaS04 и размер его частиц влияют условия осаждения, например, способ прилиаания ВаСЬ, его избыток, взятое количество кислоты, отстаивание осадка и т. д. Поэтому важно проводить определение в строго установленных условиях.[ ...]
Предварительные указания. Объем исследуемой воды для определения ионов S042- следует брать в зависимости от их содержа-. ния, которое должно быть приблизительно заранее известног.[ ...]
Если вода окрашена в темно-желтый цвет от большого количества растворенных в ней органических веществ гумусового происхождения, то отмеренный для определения объем воды следует выпарить досуха, слегка смочить остаток HNO3 (удельный вес 1,4), прокалить его до удаления органических веществ (под тягой), растворить в дистиллированной воде, подкисленной НС1, и отфильтровать в стакан для дальнейшего осаждения, причем необходимо тут же собрать и промывные воды.[ ...]
После полного осаждения 5042 стакан накрывают часовым стеклом и оставляют стоять в течение 1—2 ч на водяной бане или электрической плитке при невысокой температуре (жидкость не должна кипеть) Осадок количественно отфильтровывают через плотный беззольный фильтр (синяя лента), который следует предварительно смочить для уплотнения 96°-ным этиловым спиртом. Необходимо следить, чтобы осадок не проходил через фильтр (фильтрат должен быть совершенно прозрачным). Если фильтр пропускает осадок, то фильтрование необходимо повторить. Поэтому при фильтровании следует слить на фильтр сначала только прозрачный раствор, а когда раствора останется немного, подставить под воронку другой стакан, после чего уже переносить на фильтр осадок. Необходимо тщательно переносить на фильтр малейшие следы осадка, прилипшего к стенкам стакана (при помощи стеклянной палочки и маленьких кусочков беззольного фильтра и струи горячей воды из промывалки). Осадок на фильтре промывают горячей водой (давая каждой порции полностью стечь) до отсутствия в промывных водах ионов С1 (проба с АдЬЮз). Фильтр с влажным осадком переносят в предварительно прокаленный до постоянного веса тигель. Тигель не плотно закрывают крышкой и осадок высушивают над слабым огнем горелки (пламя горелки должно находиться на несколько сантиметров ниже дна тигля). После этого, усиливая нагревание, обугливают фильтр, но так, чтобы бумага не воспламенялась и тигель не доводился до красного каления. По окончании обугливания крышку тигля снимают, тигель наклоняют под углом 45° и, накалив его до темно-красного каления, дают углю полностью выгореть. Затем прокаливают тигель до тех пор, пока осадок не сделается белым. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют и, если нет изменения в весе, считают законченным.[ ...]
Посуда: 1. Один стакан химический на 500 мл. 2. Один стакан химический на 250 мл. 3. Одна промывалка объемом 250—500 мл.[ ...]
Метод основан на реакции ионов свинца с сульфатными ионами в водноспиртовой смеси, в результате которой образуется труднорастворимый сульфат свинца. В присутствии спирта, добавляемого в исходную пробу воды, растворимость сульфата свинца значительно снижается, в результате чего возрастает чувствительность метода.[ ...]
Метод позволяет определять 1 мг сульфатов в пробе с погрешностью ±1—2%.[ ...]
Предварительные указания. Определению мешают катионы, реагирующие с дитизоном. Для их устранения пробу воды предварительно пропускают через колонну с катионитом КУ-2 в Н-форме (о подготовке смолы см. стр. 118).[ ...]
Ход определения. 200—300 мл (для определения параллельных проб) пробы воды пропускают через колонку со смолой со скоростью 6—8 капель в минуту. Первые 30 мл отбрасывают, оставшуюся часть пробы собирают.[ ...]
Вернуться к оглавлению