После полного осаждения 5042 стакан накрывают часовым стеклом и оставляют стоять в течение 1—2 ч на водяной бане или электрической плитке при невысокой температуре (жидкость не должна кипеть) Осадок количественно отфильтровывают через плотный беззольный фильтр (синяя лента), который следует предварительно смочить для уплотнения 96°-ным этиловым спиртом. Необходимо следить, чтобы осадок не проходил через фильтр (фильтрат должен быть совершенно прозрачным). Если фильтр пропускает осадок, то фильтрование необходимо повторить. Поэтому при фильтровании следует слить на фильтр сначала только прозрачный раствор, а когда раствора останется немного, подставить под воронку другой стакан, после чего уже переносить на фильтр осадок. Необходимо тщательно переносить на фильтр малейшие следы осадка, прилипшего к стенкам стакана (при помощи стеклянной палочки и маленьких кусочков беззольного фильтра и струи горячей воды из промывалки). Осадок на фильтре промывают горячей водой (давая каждой порции полностью стечь) до отсутствия в промывных водах ионов С1 (проба с АдЬЮз). Фильтр с влажным осадком переносят в предварительно прокаленный до постоянного веса тигель. Тигель не плотно закрывают крышкой и осадок высушивают над слабым огнем горелки (пламя горелки должно находиться на несколько сантиметров ниже дна тигля). После этого, усиливая нагревание, обугливают фильтр, но так, чтобы бумага не воспламенялась и тигель не доводился до красного каления. По окончании обугливания крышку тигля снимают, тигель наклоняют под углом 45° и, накалив его до темно-красного каления, дают углю полностью выгореть. Затем прокаливают тигель до тех пор, пока осадок не сделается белым. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют и, если нет изменения в весе, считают законченным.
Скачать страницу
[Выходные данные]