Поиск по сайту:


Газохроматографическое определение

Фенолы — оксизамещенные ароматических углеводородов (бензола и его гомологов, нафталина и т. п.)—часто встречаются в промышленных сточных водах и вместе с ними попадают в реки. Они содержатся в сточных водах коксового производства, в водах от сухой перегонки бурого угля, даже если основные их количества удаляют экстракцией. Фенолы применяются в качестве сырья при получении многих искусственных материалов, лекарств, красителей; служат для получения гербицидов и других пестицидов, и потому все они часто присутствуют в сточных водах органического синтеза.[ ...]

Фенолсодержащие соединения входят в состав продуктов расщепления целлюлозы и они же образуются при выветривании листвы. Фенолы природного происхождения встречаются в заметных количествах в моче человека и животных.[ ...]

Сами фенолы обнаруживаются в водах водоемов по запаху и вкусу при минимальных концентрациях от 0,01 до 0,1 мг/л, но под действием хлора, применяемого при дезинфекции питьевой воды, они образуют хлорфенолы, обладающие значительно более сильным запахом и вкусом, и тогда их минимальная концентрация, определяемая по запаху, снижается до 1 мкг/л.[ ...]

Концентрирование фенолов из анализируемых проб можно проводить экстракцией соответствующими растворителями. Коэффициенты распределения К—Сш1Сю (где Се и Ст — концентрации фенола в экстрагенте и в воде) составляют [63] для диэти-лового эфира — 55; для 2-гептанона — 52; бензола—2,1; дихлор-метана— 1,3. При pH = 8 фенолы экстрагируется полностью, в то время как жирные кислоты лишь в очень небольшой степени. Из органической фазы можно потом опять перевести их в водный раствор обработкой 1 н. раствором щелочи и из водного раствора, подкислив его серной кислотой, выделить в чистом виде двукратной экстракцией диэтиловым эфиром порциями по 10 мл. Эфирный раствор можно выпарить, не теряя при этом фенолов, до объема приблизительно в 20 мкл в приборе, изображенном на рис. 3.3, после добавления 1000 мкл диэтиламина.[ ...]

При проведении анализа фенолы разделяют на летучие с водяным паром (фенол, крезолы, ксиленолы и т. п.) и нелетучие (ди- и триоксисоединения). Первая группа особенно важна по ее влиянию на вкус воды. Для определения фенолов этой группы проводят предварительную перегонку с водяным паром, а мешающие вещества, например Нг5, удаляют осаждением.[ ...]

Более старые аналитические методы определения фенолов были преимущественно колориметрическими. Но они не были одинаково применимыми для определения всех гомологов фенола; для определения п-крезола и дихлорфенолов они не пригодны, поскольку применяемые реактивы не дают с этими фенолами достаточно интенсивно окрашенных соединений. Так как получаемые окраски сравнивают с окраской, которую дает простой фенол, то в присутствии высших гомологов результаты определения не характеризуют содержания всех фенолов в пробе и их можно поэтому использовать только как ориентировочные. В ФРГ для определения фенолов обычно пользуются реакцией их диазотирования и сочетания с п-нитроанилином, в США применяют преимущественно реакцию фенолов с 4-аминоантипирином, но используют также и реакцию с дибромхинонхлоримидом (реактивом Гиббса).[ ...]

Значительно более полную информацию о составе и содержании фенолов в пробе дают хроматографические методы разделения с последующим определением отдельных компонентов. Для этой цели применяются газовая, колоночная, бумажная и тонкослойная хроматографии. Предложены автоматические приборы непрерывного измерения содержания фенолов по поглощению в УФ-области спектра. В качестве ускоренного метода может служить бромирование до три-бромфенолов с последующим измерением интенсивности образующегося помутнения. Бромирование, заканчивающееся титриметрическим определением избытка брома (по Коппешаару), особенно пригодно для определения фенолов в высоких концентрациях. Заканчивать определение фенолов после бромирования можно также ИК-сцектрометрией и газовой хроматографией.[ ...]

Экстрагируют 3 раза 500 мл нейтральной или слабо кислой (pH = 5) пробы воды бензолхинолиновой смесью (4:1 по объему), прибавляя каждый раз по 100 мл экстрагента. Отделенный слой органического растворителя взбалтывают 2 раза по 5 мии со 100 мл раствора №ОН. Щелочной экстракт осветляют кратковременным выпариванием, затем его встряхивают с 100 мл четыреххлористого углерода и органическую фазу отбрасывают. Объем полученного раствора фенолята доводят в мерной колбе вместимостью 500 мл водой до метки.[ ...]

Реактивы. Раствор едкого натра, пл. 1,15. Растворяют 160 г ИаОН в 1 л воды. Серная кислота, пл. 1,22. Приливают 230 мл концентрированной Н;:80< к 1 л дистиллированной воды. Бромид-броматный 0,1 н, раствор Растворяют 2,784 высушенного КВгОз ч. д. а,: и 10 г КВг в 1 л воды.[ ...]

Вернуться к оглавлению