Метод основан на колориметрическом определении окрашенных в розовато-коричневый цвет растворов, образующихся при взаимодействии иона никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителей.[ ...]
Чувствительность определения 1 мкг никеля в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Определению никеля мешают железо, медь и кобальт в количествах, превышающих 0,2 мг.[ ...]
Реактивы. 1. Основной стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл никеля. Готовят растворением 0,0478 г сульфата никеля ШБО- НгО в 100 мл дистиллированной воды, подкисленной 0,1 мл азотной кислоты (1:1).[ ...]
Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл никеля, готовят разбавлением основного раствора в 10 раз 10% раствором азотной кислоты.[ ...]
Отбор пробы. Воздух со скоростью 20 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХА или бумажный «синяя лента». Для анализа достаточно отобрать 20 л воздуха.[ ...]
Проведение анализа. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают дважды 5 мл горячего 10% раствора азотной кислоты. После каждого промывания жидкость сливают и при помощи стеклянной палочки отжимают фильтр. Промывные растворы сливают вместе и измеряют их объем. При анализе окислов никеля, нерастворимых в азотной кислоте, фильтр переносят в фарфоровый тигель и озоляют в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 600°. По охлаждении остаток растворяют в 5 мл азотной кислоты (1:1) при кипячении. Затем раствор выпаривают на кипящей водяной бане досуха и остаток растворяют в 10 мл 10% раствора азотной кислоты. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки; 1 мл пробы доводят до 5 мл 10% раствором азотной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл. 62).[ ...]
При наличии в пробе меди, железа и кобальта в количествах, мешающих определению никеля, необходимо его отделить от примесей. Для этого после извлечения металлов из фильтра раствор нейтрализуют аммиаком до pH = 3,0—4,0, добавляют 2 мл 20 % раствора цитрата натрия и нейтрализуют аммиаком до слабо щелочной реакции по лакмусовой бумаге. К раствору добавляют 2 мл 1% раствора диметилгдиоксима и образующийся при этом никельдиметилглиоксим извлекают в делительной воронке два раза по 5 мл хлороформом. Хлороформную вытяжку промывают два раза 5% раствором аммиака для удаления незначительных количеств извлеченной меди и обрабатывают два раза 5 мл 10% раствора азотной кислоты. При этом никельдиметилглиоксим разлагается и освободившийся ион никеля переходит в раствор азотной кислоты. Далее проводят анализ таким же образом, как описано выше.[ ...]
Вернуться к оглавлению