Метод основан на колориметрическом определении окрашенного в красный цвет комплекса, образующегося при реакции титана с хромотроповой кислотой.[ ...]
Чувствительность определения 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора.[ ...]
Магний, кремний, алюминий определению не мешают; Ге3+ не мешает в количестве до 20 мкг, У5+ — до 100 мкг, Сг6+ — до 10 мкг и Мо — до 50 мкг; Сг3+ мешает окраской своих ионов.[ ...]
Рабочий стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл готовят разбавлением в 50 раз основного раствора дистиллированной водой. Стандартный раствор устойчив.[ ...]
Стандартный раствор моя то приготовить также из чистой двуокиси титана, предварительно прокаленной до постоянного веса: 0,1668 г ТЮг сплавляют с 1 —1,5 г пиросульфата калия. Сплав выщелачивают 5% раствором серной кислоты и переводят в мерную колбу емкостью 1 л. Раствор доводят до метки 5 % раствором серной кислоты. В 1 мл этого раствора содержится 100 мкг титана. Соответствующим разбавлением водой готовят рабочий раствор с содержанием 10 мкг/мл.[ ...]
И. Персульфат аммония, 10% раствор, свежеприготовленный.[ ...]
Отбор пробы, а) При анализе воздуха на содержание продуктов гидролиза четыреххлористого титана (хлорангидридов ортотитановой кислоты) воздух со скоростью 1—2 л/мин протягивают через два поглотительных прибора с пористой пластинкой № 2, наполненных каждый 10 мл 0,5% раствора серной кислоты.[ ...]
Далее в пробирки шкалы и пробы прибавляют по 0,5 мл раствора сульфата железа и нейтрализуют 10% раствором аммиака (приливая его по каплям) до появления желтой окраски (цвет коллоидной гидроокиси железа). Затем вносят по 1млЗ°/0 раствора аскорбиновой кислоты (для восстановления Ее3+) и по 0,5 мл 2% раствора двунатриевой соли хромотроповой кислоты. Объем растворов доливают до 8,5 мл буферным раствором и через 10 минут сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой.[ ...]
Измерение светопоглощения растворов можно проводить на фотоколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 400 ммк.[ ...]
При наличии в анализируемом объеме пробы сопутствующих элементов в количествах, превышающих указанные выше, требуется отделение титана. Отделение проводят следующим образом: к сернокислому раствору титана добавляют 1 мл 10% раствора персульфата аммония и кипятят в течение !/г минуты. При этом трехвалентный хром окисляется до шестивалентного. Затем прибавляют 0,1 мл раствора сульфата окисного железа и нейтрализуют 5% раствором едкого натра до слабо щелочной реакции (pH 7,0—8,0) по лакмусовой бумаге и кипятят в течение 1 минуты. В осадке — железо и титан, в растворе — шестивалентный хром, ванадий, молибден. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр. Стенки колбы, в которой проводилось осаждение, споласкивают водой и фильтруют через тот же фильтр. Осадок промывают на фильтре горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по лакмусовой бумаге и растворяют его на фильтре в 10 мл горячего 5% раствора серной кислоты. Для анализа берут 5 мл. Одновременно готовят шкалу стандартов (см. табл. 55). Объем до 5 мл доливают 5% раствором серной кислоты, добавляют по 0,05 мл сульфата железа, нейтрализуют 10% аммиаком до окрашивания раствора в желтый цвет и далее поступают, как указывалось выше.[ ...]
Вернуться к оглавлению