При наличии в анализируемом объеме пробы сопутствующих элементов в количествах, превышающих указанные выше, требуется отделение титана. Отделение проводят следующим образом: к сернокислому раствору титана добавляют 1 мл 10% раствора персульфата аммония и кипятят в течение !/г минуты. При этом трехвалентный хром окисляется до шестивалентного. Затем прибавляют 0,1 мл раствора сульфата окисного железа и нейтрализуют 5% раствором едкого натра до слабо щелочной реакции (pH 7,0—8,0) по лакмусовой бумаге и кипятят в течение 1 минуты. В осадке — железо и титан, в растворе — шестивалентный хром, ванадий, молибден. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр. Стенки колбы, в которой проводилось осаждение, споласкивают водой и фильтруют через тот же фильтр. Осадок промывают на фильтре горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по лакмусовой бумаге и растворяют его на фильтре в 10 мл горячего 5% раствора серной кислоты. Для анализа берут 5 мл. Одновременно готовят шкалу стандартов (см. табл. 55). Объем до 5 мл доливают 5% раствором серной кислоты, добавляют по 0,05 мл сульфата железа, нейтрализуют 10% аммиаком до окрашивания раствора в желтый цвет и далее поступают, как указывалось выше.
Скачать страницу
[Выходные данные]
