Тонкослойная хроматография (хроматография на пластинках) является эффективным микрометодом анализа сложных смесей веществ. Преимущество этого метода перед бумажной хроматографией — быстрота разделения веществ, устойчивость слоя по отношению к агрессивным проявителям и нагреванию и часто значительно большая чувствительность, чем на бумаге (от 0,005 до 0,1 мкг). Метод находит широкое применение в химических, биологических и медицинских исследованиях.[ ...]
Основы метода тонкослойной хроматографии подробно описаны A.A. Ахрем, А.И. Кузнецовой [201] и Э. Шталем [202].[ ...]
Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) заключается в следующем: на одну сторону небольшой стеклянной пластинки наносят тонкий слой сорбента. На стартовую линию пластинки наносят пробы веществ и их смесей и край пластинки, ниже стартовой линии, погружают в систему растворителей. По мере продвижения жидкости по пластинке происходит разделение смеси веществ. Границу подъема жидкости (линию фронта) отмечают, пластинку сушат и проявляют. Отмечают положение пятен, отвечающих исследуемым веществам и находящихся между линией старта и линией фронта жидкости (рис. 5.3). Для этого измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии (отрезок АБ), определяют расстояние от линии фронта жидкости до стартовой точки (отрезок AB). Отношение отрезков АБ и AB обозначают Rj.[ ...]
Таким образом, величина =АБ/АВ характерна для данного соединения на данном сорбенте и в данной системе и зависит от качества и активности сорбента, толщины слоя, качества растворителей, количества нанесенного вещества, длины пробега растворителей, положения стартовой линии и почти не зависит от температуры.[ ...]
Для разделения смесей веществ в тонком слое сорбента применяют адсорбционную, распределительную и ионообменную хроматографии. Их классификация основана на характере сил, действующих между растворенными веществами и твердой или жидкими фазами, с которыми они соприкасаются. На практике эти процессы почти никогда не протекают изолированно.[ ...]
Абсорбционная хроматография основана на сорбции растворенного вещества поверхностью сорбента. Во время хроматографирования происходит непрерывный процесс сорбции растворенного вещества на поверхности сорбента. Когда число частиц, адсорбирующихся на поверхности в единицу времени, равно числу частиц, покидающих поверхность, или скорость сорбции равна скорости десорбции, наступает состояние адсорбционного равновесия.[ ...]
В идеальном случае функция разделения линейна и изотерма адсорбции — прямая линия.[ ...]
Практически на хроматограмме происходит диффузия пятен и равновесие между сорбцией и десорбцией устанавливается не сразу. Поэтому в действительности изотерма адсорбции нелинейна, а пятна веществ на хроматограмме резко очерчены сверху и размыты снизу в виде «хвостов», обращенных к стартовой линии. «Хвосты» тем меньше, чем меньше вещества нанесено на стартовую линию.[ ...]
Для эффективного разделения смесей веществ большое значение имеет выбор сорбента подходящего качества и активности. Некоторые сорбенты, например оксид алюминия и силикагель, могут вызвать в процессе хроматографирования побочные реакции. При выборе сорбента нужно исходить из свойств разделяемых соединений: их растворимости (гидрофильность, гид-рофобность), содержания и характера функциональных групп. Если вещество обладает слабым сродством к сорбенту, то используют активные сорбенты и слабополярные растворители, стоящие в начале элюотропного ряда по Шталю: гексан, гептан, циклогексан, тетрахлорметан, бензол, хлороформ, эфир, этил-ацетат, пиридин, ацетон, этанол, метанол, вода. И наоборот, если вещество сильно адсорбируется адсорбентом, то применяют слабоактивные сорбенты и сильнополярные растворители.[ ...]
В тонкослойной хроматографии применяют главным образом следующие сорбенты: силикагель, оксид алюминия, кизельгур, силикат магния, флоризил, целит, целлюлозу.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Тонкослойная хроматография |
| См. далее:Тонкослойная хроматография |