Среди методов и средств, кошрмми располагает современная аналитическая химия, электрохимические мешды анализа (вольтамперометрия, потенциометрия, кулонометрия и др.). или электроанализ, по частоте применения в решении проблем окружающей среды занимают одно из первых мест [4,64 . Особенность этой группы методов состоит в том, что аналитический сигнал возникает за счет протекания процессов, связанных с переносом электрических зарядов и определяется одним или несколькими параметрами: равновесным или неравновесным электродным потенциалом, потенциалом разложения (восстановления или окисления), током собственно электролиза, емкостью двойного электрического слоя и т.д.[ ...]
Такой подход предъявляет жесткие требования к методикам анализа и операциям, связанным с пробоподготовкой. Иными словами, при установлении форм существования металлов в воде необходима не только дифференциация существующих в воде форм элементов, но и количественное их сохранение при подготовке воды к анализу и его выполнении. На формы существования металлов в воде могут оказывать влияние даже такие операции, как концентрирование и разбавление. Хотя вольт-амперометрия и позволяет установить формы, в ввде которых ионы металлов существуют в природных объектах, селективность отклика не столь велика, особенно для соединений с близкими значениями окисли-тельно-восстановительных потенциалов. В этом случае применяют методы разделения, например мембранные или ионообменные, но с большими предосторожностями.[ ...]
Среди требований, которые необходимо учитывать при анализе природных объектов на содержание токсичных металлов с помощью ИВА, прежде всего следует указать на особенности отбора проб и их подготовки 69]. Все реагенты, стандартные растворы и т.п. должны иметь исключительно высокую чистоту и не содержать следов определяемых элементов. Химическая посуда также должна быть тщательно подготовлена. Образцы морской или речной воды следует отбирать с резиновой лодки, в противном случае возможно загрязнение проб следами металлов от работающего двигателя или антикоррозионного покрытия днища катера. Воду отбирают в полиэтиленовые или тефлоновые емкости, предварительно подготовленные для этих целей.[ ...]
Первый шаг в подготовке пробы к анализу состоит в пропускании воды через фильтр с порами 0,45 мкм для отделения часгиц суспензии Затем фильтрат подкисляют соляной кислотой до pH 2 для предотвращения адсорбции определяемых ионов на сгенках посуды. При этом многие комплексные формы распадаются вследствие диссоциации. Однако в пробах воды практически всегда содержатся органические соединения, которые способны образовывать довольно устойчивые комплексы с ионами металлов и адсорбироваться на поверхности индикаторного электрода, препятствуя процессам электрохимического концентрирования и растворения. Для устранения мешающего влияния органических компонентов применяют облучение проб УФ-светом, электрохимическое окисление или кислотное разложение. На рис. 7.3 приведена общая схема пробоподготовки воды при определении в ней токсичных металлов с применением ИВА. Стадии фильтрации и УФ-облучения могут быть пропущены, если вода не содержит в заметных количествах органических компонентов и твердых частиц.[ ...]
Разработан также метод определения инертных форм металлов в воде (711. Их разделяют на три фракции, каждая из которых характеризуется скоростью диссоциации ионов металла, удерживаемых ионообменной колонкой: умеренно лабильные, с низкой скоростью диссоциации и инертные Заметим, что анодную ИВА непосредственно можно использовать только для определения очень лабильных форм металлов. К ним, в частности, относится кадмий Свинец попадает в группу металлов, характеризующихся низкой скоростью диссоциации ионных образований, или инертных. На рис. 7.5 приведена схема для определения форм существования ионов металлов в природных водах с использованием ионообмен-ников.[ ...]
Эффект адсорбционного концентрирования особенно хорошо проявляется для плохо растворимых в воде органических деполяризаторов (ХОС, ХОП и др.). В настоящее время адсорбционное накопление позволяет определять нитросоединения и некоторые пестициды на уровне 108 -К)1 моль/л с погрешностью 5-7% [76,77). Высокая воспроизводимость измерений достигается за счет автоматизации процедуры анализа, при которой все необходимые этапы работы запрограммированы. Главное внимание уделяется получению воспроизводимых характеристик поверхности электрода.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Формы существования металлов в природных водах и схема их определения |
 |
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Вольтамперометрия |
| См. далее:Вольтамперометрия |
| См. далее:Вольтамперометрия |