Определить..раздельно муравьиную, уксусную, пропионовую, масляную, валериановую и капроновую кислоты можно методом распределительной хроматографии на увлажненном силикагеле . Элюирование проводят, последовательно пропуская чистый бензол и бензол, содержащий бутанол в возрастающих концентрациях.[ ...]
Колонка с силикагелем. Силикагель марки К.СК № 2,5 измельчают и отбирают фракцию 80—100 меш (й — 0,15—0,18 мм). Обрабатывают его при комнатной температуре 10 н. хлористоводородной йислотой в течение суток, отделяют кислоту, промывают силикагель дистиллированной водой до нейтральной реакции и высушивают при 150 °С в течение 8—10 ч. После многократного использования силикагель можно регенерировать »нагреванием в течение 8—10 ч при 150 °С.[ ...]
Колонка имеет высоту 45 см, диаметр 10—11мм.[ ...]
Перед набивкой колонки силикагель равномерно смачивают водой в фарфоровой чащке при непрерывном перемешивании до образования порошкообразной массы, частицы которой слипаются между собой, но не пристают к стенкам чашки. Расход воды составляет примерно 97% от массы сухого силикагеля. Увлажненный силикагель заливают бензолом и тщательно перемешивают. В нижнюю часть колонки помещают тампон из стеклянной ваты, вносят небольшое количество смеси увлажненного силикагеля с бензолом и легким постукиванием уплотняют сорбент, удаляя из него пузырьки воздуха. Эту операцию повторяют до тех пор, пока высота слоя силикагеля не достиг-1 нет 30 см и не будут удалены из колонки все пузырьки воздуха. Всего на заполйение колонки расходуется 10—12 г сухого силикагеля. Слой увлажненного силикагеля должен быть постоянно покрыт бензолом, предохраняющим его от соприкосновения с воздухом. Затем помещают в колонку другой ватный тампон так, чтобы он не соприкасался с,бензолом, и на него насыпают 0,5 г сухого силикагеля. .[ ...]
Приемники. Маленькие стаканы или пробирки, на которых Занесена черта, отмечающая объем 2 мл. Таких приемников должно быть не менее двух.[ ...]
Едкий натр, 1 н. раствор.[ ...]
Серная кислота, 1 н. раствор.[ ...]
Этиловый спирт, нейтральный.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Раздельное определение летучих кислот |