Вода из этих сорбентов элюирует очень быстро и выходит из колонки первой, не мешая хроматографическому определению кислот. Оптимальные концентрации — от 0,5 до 10 г/л. При более низких концентрациях рекомендуется применение «метода больших проб», который состоит в следующем. Вместо обычно вводимого в хроматограф объема пробы, выражаемого в микролитрах, вводят «большую» пробу — десятые доли миллилитра — и ведут вначале процесс при низкой температуре (90 °С). Когда выделение воды (первый пик) заканчивается, начинают программированный подъем температуры — выделяются основные компоненты. При введении в прибор 0,4 мл пробы вода элюирует в течение 20 мин.[ ...]
Аппаратура и реактивы. Хроматограф с программированным нагревом колонок и детекторами (катарометром и пламенно-ионизационным).[ ...]
Прибор для перегонки.[ ...]
Сжатые воздух, водород, азот, гелий.[ ...]
Едкий натр или едкое кали, 1 н. раствор.[ ...]
Внутренние стандарты: 2,3-бутандиол, изопропиловый спирт, циклогексанол.[ ...]
Наполнение колонок, подготовка прибора. В и-образные колонки небольшими порциями засыпают сорбент через воронку при постоянном встряхивании. После заполнения колонки ее отверстия закрывают фторопластовой стружкой, чтобы сорбент не попал в детектор и соединительные пути.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Раздельное определение летучих кислот |