Для определения предлагаются два метода: метод тонкослойной хроматографии и фотометрический метод. ПДК на капролак-там в воде водоемов— I мг/л.[ ...]
Оксид алюминия для хроматографии.[ ...]
Реактив для проявления; 0,1 г нингидрина растворяют в 20 мл этанола, прибавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты и 3 мл 0,2%-ного водного раствора сульфата меди.[ ...]
Соляная кислота, концентрированная.[ ...]
Ледяная уксусная кислота.[ ...]
Стандартный раствор капролактама. Основной, содержащий 1 г капролактама в 1 л, и рабочий, для приготовления которого разбавляют основной раствор в 100 раз; в 1 мл полученного раствора содержится 10 мкг капролактама.[ ...]
Ход определения. Отбирают 25 мл анализируемой воды, содержащей от 0,2 до 6 мг/л капролактама (или, при анализе более концентрированных по содержанию капролактама сточных вод, соответственно меньший объем, разбавленный до 25 мл дистиллированной водой) в круглодонную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 2,5 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят 1 ч с обратным; холодильником. За это время капролактам количественно превращается в аминокапроновую кислоту. Полу- ченный гидролизат переносят в стеклянную или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в нескольких каплях нагретой, до 60—70 °С дистиллированной воды и с помощью стеклянного капилляра количественно переносят на адсорбент — слой оксида алюминия толщиной 1—2 мм на стеклянной пластинке размером 8X12 см. Наносят на середину стартовой линии, отмеченной на расстоянии 15 мм от нижнего края стекла. Затем стекло с адсорбентом подсушивают на воздухе 30 мин и помещают в хроматографическую камеру, куда предварительно наливают подвижный растворитель — смесь 45 мл н-бу-танола, 12 мл ледяной уксусной кислоты и 12 мл дистиллированной-воды. Уровень подвижного растворителя должен касаться нижнего края пластинки.[ ...]
Камеру прикрывают пришлифованной крышкой и оставляют до тех пор, пока фронт растворителя не продвинется до верхнего края адсорбента. Тогда вынимают стекло из камеры, высушивают 5 мин в вытяжном шкафу и проявляют хроматограмму.[ ...]
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отмеряют 0; 1,0; 2,0, ..., 10 мл рабочего стандартного раствора капролактама, разбавляют каждый раствор до 25 мл дистиллированной водой и дальше продолжаю г, как при анализе пробы.[ ...]
Вернуться к оглавлению