Ход определения. Отбирают 25 мл анализируемой воды, содержащей от 0,2 до 6 мг/л капролактама (или, при анализе более концентрированных по содержанию капролактама сточных вод, соответственно меньший объем, разбавленный до 25 мл дистиллированной водой) в круглодонную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 2,5 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят 1 ч с обратным; холодильником. За это время капролактам количественно превращается в аминокапроновую кислоту. Полу- ченный гидролизат переносят в стеклянную или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в нескольких каплях нагретой, до 60—70 °С дистиллированной воды и с помощью стеклянного капилляра количественно переносят на адсорбент — слой оксида алюминия толщиной 1—2 мм на стеклянной пластинке размером 8X12 см. Наносят на середину стартовой линии, отмеченной на расстоянии 15 мм от нижнего края стекла. Затем стекло с адсорбентом подсушивают на воздухе 30 мин и помещают в хроматографическую камеру, куда предварительно наливают подвижный растворитель — смесь 45 мл н-бу-танола, 12 мл ледяной уксусной кислоты и 12 мл дистиллированной-воды. Уровень подвижного растворителя должен касаться нижнего края пластинки.
Скачать страницу
[Выходные данные]
