Для анализа микроконцентраций хлора и хлористого водорода не требуется столь жестких условий, как для газохроматографического определения соединений фтора. Для их отделения от сопутствующих примесей и последующего анализа, кроме фтор-хлоруглеводородов, можно с успехом применять обычные диато-митовые сорбенты и более эффективные (селективные) неподвижные жидкие фазы, например силиконы [40] или сложные эфиры фталевых кислот [5, 57]. Большие трудности встречает анализ чрезвычайно неустойчивого диоксида хлора, при хроматографировании которого следует соблюдать особую осторожность ¡[5]. Ана лиз можно осуществлять при температуре ниже 0°С или предварительно удалить диоксид хлора из анализируемой смеси (уже в процессе отбора пробы загрязненного воздуха) вымораживанием в ловушке с инертным сорбентом, а потом уже определить это соединение одним из методов химического анализа.[ ...]
Возможности газохроматографического определения в воздухе микропримесей хлора, трехфтористого хлора, хлористого водорода, хлористого нитролиза и хлористого нитрила в смесях с другими агрессивными газами (диоксид хлора, озон, оксиды азота и серы, сероводород, аммиак и др.) подробно разбираются в работах [5, 40, 41]. В частности, показано, что при хроматографическом разделении хлора, диоксида хлора, хлористого водорода и оксидов азота эффективность разделения микропримесей на насадке с диэтилфталатом (после примерно 20-часового кондиционирования колонки анализируемыми газами) значительно выше, чем на неподвижных фазах типа полимеров трифтормонохлорэтилена или других галогенсодержащих инертных насадках [59].[ ...]
Анализ фосгена не представляет особых трудностей, а применение ЭЗД позволяет определять в воздухе 10 6—10-8% этого токсичного газа после отделения его от примесей хлоруглеводоро-дов [61]. Для отделения фосгена от сопутствующих ему легких газов следует применять колонку с силикагелем, обработанным фосфорной кислотой [62].[ ...]
При анализе смесей микропримесей реакционноспособных газов, относящихся к различным классам неорганических соединений (галогены, интергалогениды, оксиды азота, серы и т. д.), добиться удовлетворительного разделения 8—10 анализируемых примесей на одной насадке практически невозможно. Для этой цели необходимы две, а иногда и три последовательно соединенные колонки с различными насадками [40]. Колонка может быть и более простой, если для подобных анализов применить криогенную газовую хроматографию, поскольку при программировании температуры от —35 °С до момента элюирования одного из анализируемых газов разделение значительно улучшается [63].[ ...]
Вернуться к оглавлению