Оригинальная методика предусматривает отбор, пробы непосредственно в хроматографическую колонку, начальная часть которой охлаждается до —78°С [146]. При этом три стадии хроматографического анализа примесей (отбор, концентрирование и ввод пр.обы в хроматографическую колонку) заменяют одной операцией. Такая колонка может быть съемной, а специальное устройство позволяет быстро соединять ее, не нарушая режима работы хроматографа, с пламенно-ионизационным детектором [1471.[ ...]
Серьезным недостатком методов концентрирования, связанных с глубоким охлаждением ловушки-концентратора- примесей, является конденсация в ловушках воды, что приводит к резкому уменьшению адсорбционной емкости-сорбента. Кроме того, вода, количество которой на несколько порядков может превышать количество сконцентрированного в ловушке вещества, попадая в хроматографическую колонку и далее в детектор, ухудшает разделение компонентов пробы и искажает результаты количественного анализа. Поэтому при концентрировании примесей ,из воздуха перед ловушкой располагают форколонку с реагентом для селективного поглощения паров воды. Трудность выбора осушающего агента заключается в том, что он должен селективно удерживать только пары воды, но легко пропускать другие компоненты анализируемой смеси. Проблему удаления воды при концентрировании микропримесей -из воздуха можно решить следующим образом.[ ...]
Во-вторых, применяя адсорбенты, поглощающие воду и примеси (например, силикагель), следует экстрагировать вещества пробы неполярным растворителем (алифатические углеводороды), которые почти не растворяют воду и оставляют ее на сорбенте.[ ...]
В-третьих, удалять воду из анализируемого воздуха в процессе отбора (осушка пробью) следует в форколонках с твердыми (или жидкими) сорбентами, которые не реагируют с определяемыми примесями.[ ...]
Некоторые неорганические соли (например, сульфаты, а также хлорид кобальта и вольфрамат натрия) при . температуре выше 100°С могут эффективно улавливать воду из воздуха. В частности, сульфат магния при 150 °С количественно адсорбирует воду, но пропускает 95% хлоруглеводородов при их концентрировании из воздуха [112]. Выбор подходящего осушителя зависит от состава анализируемой пробы воздуха, а при анализе сложных смесей неорганических и органических веществ, одновременно присутствующих в анализируемом воздухе, лучше (если это возможно) отбор проводить при обычной температуре и обойтись вообще без осушки пробы.[ ...]
Оригинальный метод удаления воды описан в работе [136]. Разделение содержимого охлаждаемой ловушки (вода и сконцентрированная-проба) проводили методом препаративной газовой хроматографии. на аналитической колонке, после чего пробу направляли для анализа в систему газовый хроматограф — масс-спектрометр.[ ...]
Оригинальные методы концентрирования микропримесей, позволяющие проводить обогащение пробы газа (воздуха) анализируемыми примесями непосредственно в хроматографической колонке в процессе анализа, предложены Жуховицким и Туркельтаубом [149—153].[ ...]
Эти теоретические разработки позволили сконструировать специально для анализа примесей несколько хроматографов, в частности хроматограф «Луч», в котором используют фронтально-адсорбционное обогащение анализируемых микропримесей на предварительно вакуумированных колонках. Этот хроматограф может быть использован для определения постоянных газов (водород, гелий, неон, аргон и др.) в атмосферном воздухе с чувствительностью 10 5—10 6%, при объеме пробы 1 л [154, 155].[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Вымораживание примесей |