Этот прием концентрирования примесей используют в основном при анализе воздуха методом газовой хроматографии. Он заключается в вымораживании токсичных примесей из загрязненного воздуха при температурах существенно более низких, чем температура кипения улавливаемых примесей. Техника криогенного концентрирования примесей сводится к аспири-рованию воздуха через охлаждаемую ловушку (конденсатор) с достаточно большой поверхностью. В качестве ловушки используют полые металлические капилляры; стальные или стеклянные трубки, заполненные инертным материалом (стеклянная вата, металлическая стружка или спираль, медные дробинки, стеклянные шарики и др.) для увеличения конденсирующей (охлаждающей) поверхности. В качестве хладагентов используют различные вещества и смеси в зависимости от требуемой температуры ловушки: лед — вода (0°С), лед — хлорид натрия (—16 °С), твердый диоксид углерода—ацетон (—80°С), жидкий воздух (—147 °С), жидкий кислород (—183 °С), жидкий азот (—195°С).[ ...]
Описана система для концентрирования примесей из воздуха [53], состоящая из двух охлаждаемых ловушек. Анализируемый воздух продувают сначала через первую ловушку; после пропускания всей пробы ее нагревают и продувают газом-носителем в обратном направлении, переводя десорбир>ел1ую пробу во вторую охлаждаемую ловушку. Затем нагревают вторую ловушку и переводят пробу точно таким же образом снова в первую охлаждаемую ловушку. Через несколько таких циклов проба обогащается в 105 раз. Несколько вариантов устройств для низкотемпературной сорбции примесей органических соединений из воздуха описано в работе [54]. Охлаждение капиллярной колонки, служащей конденсатором примесей, до температуры жидкого азота, позволяет эффективно улавливать из воздуха легколетучие хлорметаны для последующего анализа их методом газовой хроматографии. Этот же метод используют для определения в воздухе 10-8% спиртов, альдегидов, кетонов, простых и сложных эфиров и ароматических углеводородов после криогенного концентрирования этих примесей с помощью фреона 12 (ССЬИг), используемого в качестве хладагента [52].[ ...]
Затрудняет криогенное концентрирование примесей из больших объемов воздуха накопление в ловушке воды. Она значительно уменьшает сорбционную емкость .сорбентов, может вытеснять из концентратора уже сорбированные там примеси, привести к изменению состава пробы в ловушке и уменьшить степень десорбции анализируемых примесей растворителем. Аналогичный эффект дает и диоксид углерода, который накапливается на сорбентах при низкой температуре.[ ...]
Для удаления следов влаги из анализируемого воздуха можно применять разного рода осушители, представляющие собой химические реагенты и сорбенты. Они должны хорошо поглощать из воздуха воду и совсем не реагировать с анализируемыми соединениями. Однако зто требование выполняется очень редко. Хлорид кальция, часто исполь зуемый для осушки неорганических газов, и карбонат калия, применяемый для удаления влаги из воздуха при анализе органических веществ, не очень эффективны. Более сильные реагенты [оксид фосфора(V) и «перхлорат магния] имеют ограниченное применение, поскольку реагируют со многими органическими и неорганическими соединениями. Неприменимы для этой цели и такие эффективные осушители, как цеолиты 5А и 13Х, которые поглощают и многие другие вещества.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Вымораживание примесей |