Все операции по отбору проб воздуха (улавливание и концентрирование примесей токсичных веществ, десорбция примесей и др.) должны быть метрологически аттестованы в соответствии с ГОСТ [22, 23]. Тщательные исследования по метрологической оценке результатов сорбции и последующего извлечения токсичных примесей из ловушки с сорбентом, проведенные в работе [69], позволили установить семь критериев успешного пробоотбора.[ ...]
Последнее условие является очень важным, так как неправильно измеренная скорость аспирирования приводит к существенным ошибкам определения из-за невозможности точно учесть объем пропущенного воздуха.[ ...]
В понятие относительной ошибки определения входит систематическая и случайная ошибки. Систематическая ошибка является регулируемой величиной и свойственна тому или иному аналитическому методу вследствие неполноты десорбции пробы, неэффективности экстракции и т. д. Определенная один раз, она может быть выражена в процентах от десорбции R. Отклонения результатов определения от истинного значения из-за случайной ошибки можно трактовать как выражение точности анализа (см. гл. III).[ ...]
Относительная погрешность (относительная ошибка) определения примесей в воздухе, по данным разных исследователей, колеблется от 6 до 25%- В лаборатории авторов статьи [69] для концентрирования и анализа более чем 50 соединений в условиях пробоотбора с периодом от 4 до 8 ч была получена средняя относительная погрешность ±6,5% с разбросом от ±3 до ±10% при доверительной вероятности 95% и без учета точности отбора проб аспиратором. Общая точность аналитической и пробоотборной процедуры в этом случае составляет ±16%.[ ...]
Наиболее точным является газохроматографический метод определения примесей, рекомендованный ЫЮБН, с использованием угля и сероуглерода в качестве десорбента. Ошибка этого метода составляет от ±6 до ±17% для различных соединений. Сообщается о возможности проведения подобных анализов с точностью 10,5% [152], а для очень низких концентраций бис-хлорметилового эфира была получена точность 10%. Авторы работы [195] утверждают, что достижимое значение общей относительной ошибки составляет 12,7%, причем 9,5% ее приходится на аналитическую ошибку и 8,3% на ошибку пробоотбора.[ ...]
В исследовании, проведенном ШОЗН [196], 15 различных исследователей отбирали в течение 10 мин пробы загрязненного воздуха, содержащего 7 различных компонентов, каждый в интервале 0,6—2 ПДК (по 300 проб на каждого исследователя). Относительная ошибка составила 12,7%, а при концентрации 0,05 ПДК она увеличилась вдвое и составила около ±25%.[ ...]
Вернуться к оглавлению