При отборе в контейнеры (например, в стеклянную пипетку вместимостью 1—2 л) анализируемый воздух со скоростью 0,2—0,5 л/мин пропускают через сосуд, причем кратность обмена воздуха должна быть не ниже 6—10. Иногда воздух засасывают в предварительно эвакуированную пипетку, но следует принимать меры предосторожности на случай возможного разрушения контейнера под действием вакуума, например, оборачивать пипетку тканью.[ ...]
При хранении проб воздуха в контейнерах даже в течение непродолжительного времени следует учитывать возможность химических реакций, в которых помимо содержащихся в пробе веществ могут принимать участие водяной пар и кислород воздуха. В результате этого из оксидов азота может образоваться азотная кислота, а из диоксида серы — серная кислота. Сероводород может окислиться, а органические соединения имеют склонность к разложению или полимеризации, особенно под действием прямого солнечного света, которого следует избегать [2]. Возможно также изменение состава пробы при хранении за счет адсорбции примесей на стенках контейнера. В случае реакционноспособных веществ эти потери могут достигать 40%.[ ...]
Отобранные в контейнеры пробы анализируют чаще всего методом газовой хроматографии, причем на анализ берут аликвотную часть пробы (1—10 мл) с ломощью газового шприца. Такой пробы часто вполне достаточно для определения концентраций загрязнителей, интересующих промышленную гигиену. При необходимости выполнения колориметрического определения (для обнаружения концентрации 10 4% требуется проба 1—2 л) реакцию можно проводить в самом контейнере.[ ...]
Процесс абсорбции примесей <в контейнере можно ускорить путем добавления к реагенту инертного пенообразующего вещества, например арилалкилсульфоната [2], и последующего встряхивания.[ ...]
В настоящее время (главным образом в США) все большее применение для отбора проб воздуха находят контейнеры, представляющие собой мешки вместимостью 1—100 л из полимерной пленки, снабженные специальным вентилем или ниппелем для их заполнения [25]. Мешки отличаются малой массой и высокой прочностью, из них можно отобрать любое количество воздуха путем легкого надавливания [2]. Материал контейнера должен быть по возможности инертным к анализируемым веществам, особенно при анализе реакционноспособных соединений. Чаще других используют мешки из тефлона [25, 26] (хранение легких углеводородов, аммиака, винилхло-рида и винилацетата) при анализе методом газовой хроматографии и ИК-спектроскопии, мешки из полиэтилена или лавсана (определение хлора) [27], полимерной пленки Тедлар (анализ пахучих веществ лакокрасочных покрытий автомобилей) и из других полимеров (определение бензола, ацетона, трихлорэтилена и др.) [2, 28].[ ...]
Температура пробы и содержание в ней паров воды должны как можно дальше отстоять от точки росы, чтобы избежать конденсации влаги «а стенках мешка и обусловленной этим потери химически активных веществ. Перед заполнением полимерных мешков их рекомендуется выдержать в атмосфере анализируемых примесей (например, оксидов серы и азота), концентрация которых должна быть примерно на порядок выше ожидаемой концентрации этих веществ в пробе воздуха [2].[ ...]
Поглощение примесей вредных веществ в растворе относят к одному из наиболее часто применяемых способов пробоот-бора при анализе загрязнений воздуха [9, II]. Достоинства метода заключаются в возможности одновременного концентрирования примесей, в широком диапазоне анализируемых веществ (кроме аэрозолей и твердых частиц) и высокой селективности определения, которая определяется выбором соответствующего растворителя. Кроме того, при абсорбции упрощается предварительная обработка пробы, которую обычно анализируют в виде жидкости независимо от выбранного метода анализа (колориметрия, ИК- или УФ-спектрофотометрия, электрохимические или хроматографические методы).[ ...]
К недостаткам метода абсорбции следует отнести невозможность получения представительной пробы при наличии в Еоздухе аэрозолей и твердых частиц, а также невысокую сте-лень обогащения пробы при анализе микропримесей. Последнее обстоятельство связано с достаточно высоким разбавлением пробы, поскольку при отборе применяют не менее 5—10 мл логлотительного раствора. Эти трудности можно отчасти преодолеть, используя повторное концентрирование примесей — испарение растворителя в вакууме, селективную экстракцию примесей из раствора или образование нового химического соединения компонентов пробы с подходящим реагентом. Правда, при этом следует считаться с возможностью потери вещества пробы или изменения ее состава за счет побочных реакций. Отбор проб в растворы осуществляется пропусканием загрязненного воздуха через поглотительную склянку (абсорбер), содержащую несколько миллилитров какого-либо растворителя в зависимости от состава пробы. Скорость аспирирования может меняться в широких пределах — от 0,1 до 30 л/мин • 2, 11, 31].[ ...]
Наиболее эффективным для абсорбции примесей из воздуха является поглотитель с пористой пластинкой [31], в котором благодаря большой поверхности раздела фаз (мелкие пузырьки воздуха) эффект поглощения примесей выше, чем в жидкостных поглотителях других конструкций. В пористом стеклянном фильтре не должно быть пор чрезмерно большого диаметра. Наиболее экономичными с точки зрения объема используемой жидкости (чем меньше жидкости, тем выше степень обогащения пробы при прочих равных условиях) являются абсорберы с пористой пластинкой. Пропускная способность таких сосудов достигает 30 л/мин [2].[ ...]
Выбирая поглотительную жидкость и скорость аспирирова-ния воздуха, следует иметь в виду, что при использовании летучих /органических растворителей или при аспирировании воздуха со скоростью более 1 л/мин происходят значительные потери поглотительной жидкости за счет испарения. В результате эффективность абсорбции примесей изменяется уже в процессе отбора пробы, и ошибка количественного определения примесей, связанная с неучтенной степенью изменения объема раствора, может достигать 50% и более [32]. Этот эффект [можно несколько снизить, охлаждая абсорбер, но в общем случае применять легколетучие растворители (этанол, ацетон, хлороформ и др.) не .рекомендуется.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Отбор проб в контейнеры |