Гемицеллюлозы, их фракции и чистые полисахариды после их разделения часто содержат такие примеси неуглеводного характера, как низкомолекулярные фрагменты окисленного лигнина, неорганические соли и другие низкомолекулярные вещества. Для очистки от этих загрязнений часто используют метод диализа, проводимый в специальных диализаторах с целлюлозной мембраной, мешалкой и устройством, обеспечивающим замену диализата свежей водой.[ ...]
Диализ можно проводить в мешках из целлюлозной мембраны, имеющей форму трубки. Последнюю перед диализом погружают в воду для набухания и плотно закрывают один конец. Открытый конец трубки привязывают к короткой стеклянной трубке, поддерживающей мембрану. Диализируемый раствор заливают в диализатор с мембраной, который опускают в сосуд с проточной водой. Перемешивание растворов с обеих сторон мембраны повышает эффективность диализа.[ ...]
Эффективность использования метода диализа определяют главным образом размеры пор мембран. Для полисахаридов гемицеллюлоз применяют мембраны ■с диаметром пор в набухшем состоянии 3—5 ммк. Для очистки гемицеллюлоз .можно использовать в качестве мембраны листовой пергамент. Для этой цели ■смоченному листу пергамента придают форму стакана и помещают его в мешок из материи, снабженной по краям петлями. Мешок при помощи петель укрепляют на стеклянной палочке и подвешивают в сосуд с проточной водой. Листы пергамента перед употреблением должны быть проверены на отсутствие диффузии полисахаридов. После диализа из полученных водных суспензий полисахариды могут быть выделены осаждением спиртом или высушиванием.[ ...]
Чтобы предотвратить ороговение и сохранить высокую реакционную способность, полисахариды осторожно высушивают, многократно обрабатывая их спиртом или промывая последовательно водным ацетоном, ацетоном, я-диоксаном [37]. Для сохранения высокой реакционной способности полисахариды высушивают также методом лиофилизации [38].[ ...]
Лиофилизацией называется метод высушивания веществ в замороженном состоянии. В процессе замораживания не происходит ороговения вещества и не теряется их химическая активность. Вещество получается рыхлым, пористым, обладающим большой поверхностью и высокой скоростью растворения. Метод лиофилизации используется также для выделения полисахаридов из водного раствора.[ ...]
Прибор состоит из вакуумного насоса, ловушек I и 2, погруженных в сосуды Дьюара 3 с охлаждающей смесью, стеклянной насадки 4 с круглодонными колбами 5 на шлифах, содержащими высушиваемые полисахариды. Остаточное давление не должно превышать 0,5 мм вод. ст. Двугорлую круглодонную колбу t емкостью 1 л, которая служит главной приемной ловушкой, не следует глубоко погружать в охлаждающую смесь, чтобы предотвратить образование льда в ее горлах. Диаметр стеклянной насадки 30 мм, она состоит из нескольких крестообразных трубок 4. На рис. 2 показаны четыре колбы, но можно применить различное число колб, используя дополнительную насадку 6, разной величины в зависимости от количества высушиваемых образцов и производительности насоса. Лучше применять колбы емкостью не более 1 л. Соединения представляют собой стандартные конические шлифы, которые смазывают высоковакуумной силиконовой смазкой.[ ...]
Вначале охлаждают ловушку, для этого помещают в сосуды Дьюара твердую углекислоту и медленно приливают ацетон, избегая сильного вспенивания. Следует применять максимальное количество углекислоты и минимальное количество ацетона. Температура такой смеси составляет около —80° С.[ ...]
Полисахарид помещают в колбы 5, при этом, если он в растворе, объем раствора не должен превышать 20% объема колбы. Так, в колбу емкостью 500 мл наливают 75—100 мл раствора. Приемная колба объемом 1 л хорошо улавливает только 850—900 мл воды. Наполненные колбы замораживают, вращая их в сосуде Дьюара с твердой углекислотой и ацетоном. Раствор полисахарида при этом намерзает на внутренней поверхности колбы. Необходимо следить за тем; чтобы в процессе высушивания растворы оставались в замороженном состоянии. После присоединения замороженных колб к насадке и включении насоса оттаивания не происходит, если давление не превышает 0,5 мм вод. ст. В хорошо работающем приборе колбы покрываются инеем.[ ...]
По мере высушивания полисахарида слой инея на колбах (снаружи) уменьшается. Когда иней исчезнет, сушку можно считать законченной. Процесс высушивания обычно длится 7—9 ч. Хотя в указанный момент сушка практически заканчивается, для обеспечения полноты высушивания лучше оставить прибор работающим еще на 10—12 ч. В это время ловушки можно поддерживать в охлажденном состоянии меньшим количеством твердой углекислоты.[ ...]
Высушенные этим методом гемицеллюлозные полисахариды не роговеют и легко вступают в реакции.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Прибор для лиофилизации полисахаридов |
 |