При хранении проб органических суперэкотоксикантов резко возрастает (по сравнению с неорганическими) опасность их окисления, гидролиза, фотолиза, ферментативных и бактериальных превращений Эти эффекты часто зависят от концентрации веществ, что еще больше усложняет задачу Так, под влиянием примесей металлов при весьма низких температурах (меньше 10 °С и даже ниже 0 °С) из простейших и цикло-гексановых углеводородов могут образоваться ПАУ с малой, средней и относительно большой молекулярной массой [9). Многие аминокислоты, например фенилаланин, триптофан, тирозин, пиримидиновые и пуриновые основания нуклеотидов, также имеют в своем составе ароматические кольца. Из этого следует, что повышение температуры (даже незначительное) нежелательно при хранении растительных и животных тканей, пищевых продуктов, почв и донных отложений, поскольку возникает реальная опасность получения искаженных результатов. Поэтому, как правило, образцы хранят при низких температурах, уменьшающих скорость указанных выше процессов.[ ...]
Все реагенты, особенно применяемые в больших количествах, должны быть по возможности высочайшей чистоты. Для определения очень низких концентраций (одна часть на триллион и ниже) даже реагенты высокой чистоты перед применением необходимо очищать дополнительно. Поэтому реагенты следует выбирать не только исходя из их химических свойств, но и с точки зрения возможностей качественной очистки.[ ...]
Материалы, из которых изготовлены сосуды, устройства и инструменты для отбора и подготовки проб, должны быть устойчивыми к действию образца или реагента. Их поверхность должна быть гладкой и легко очищаться В этом отношении наилучшие свойства имеет посуда из тефлона. Однако следует учитывать, что он имеет зернистую структуру и может адсорбировать многие соединения, особенно при повышенных температурах.[ ...]
Установлено также, что подготовленная для отбора образцов стеклянная и полиэтиленовая посуда через несколько часов накапливает загрязнения, адсорбируя их из воздуха лаборатории Поэтому посуду необходимо обрабатывать непосредственно перед употреблением. В некоторых работах предлагается выдерживать стеклянную посуду перед использованием в течение 12 ч при 500 °С [13]. Не рекомендуется ополаскивать ее органическими растворителями. Чем ниже ожидаемая концентрация суперэкотоксиканта, тем более тщательной должна быть очистка. Полимерные контейнеры выдерживают несколько дней с разбавленной (10%-й) азотной кислотой с ежедневным ее обновлением и промывкой водой высокой чистоты Если контейнер используется для отбора биопроб, то его заполняют водой, поскольку кислоты могут впитываться в полимеры. Полиэтиленовые бутыли для проб воды при определении ртути необходимо предварительно обрабатывать хлороформом и парами царской водки; только в этом случае можно избежать потерь ртути из-за реакций с добавками, содержащимися в полиолефиновых пластмассах.[ ...]
Необходимо учитывать особенности биопроб, поскольку предметом исследования могут быть жидкости (моча, плазма, сыворотка крови, лимфа), ткани (мышцы, жир, волосы, мозг), органы (печень, почки, легкие, яичники и т.д.), растения, разнообразные пищевые продукты. В частности, работа с мочой требует постоянного контроля за изменением pH, так как он увеличивается со временем из-за действия бактерий Активность последних уменьшают добавлением борной кислоты и антибактериальных препаратов, однако следует учитывать возможность их влияния на результаты определений. Многолетние эксперименты помогли разработать оптимальный вариант процедуры хранения образцов: 1 мл ледяной уксусной кислоты добавляют к 100 мл мочи. Это предохраняет ее от бактериального разложения, а величина pH (3,3 - 4,3) имеет значение, подходящее для большинства аналитических процедур. Однако при определении ртути мочу необходимо подкислять азотной кислотой до pH 1 и ниже [14].[ ...]
При хранении проб слюны в первую очередь следует замедлить ее ферментативную активность, поскольку присутствующие в ней ферменты (амилаза, фосфатаза, эстеразы и пр.) могут повлиять на метаболические изменения определяемых компонентов. Чтобы избежать поглощения следовых количеств суперэкотоксикантов стенками стеклянной посуды, слюну обычно хранят в склянках из фторопласта Заметим также, что в слюне содержатся белковые вещества (альбумины, липопротеиды, глобулины и др.), поэтому необходимо принимать во внимание фактор связывания токсичных веществ белками.[ ...]
Многообразные функции печени обусловливают присутствие в ней самых разнообразных эндо- и экзогенных соединений. Это продукты белкового, углеводного и жирового обмена, биотрансформации экю генных веществ (в том числе и токсичных), синтеза желчных кислот и т.д Поэтому печень является одним из неудобных объектов для анализа и хранения. Даже после принятия всех необходимых мер, например глубокого замораживания, в конечном итоге не удается устранигь все погрешности, связанные с хранением и пробоподготовкой, при определении суперэкотоксикантов в печени.[ ...]
Подготовка к анализу биологических образцов и пищевых продуктов также включает в себя гомогенизацию [16-18]. Обычно ее проводят в миксерах с вращающимися ножами. Однако они являются главными источниками загрязнения биопроб, поскольку сильно истираются в процессе работы. Потери могут быть обусловлены и адсорбцией суперэкотоксикантов на поверхности миксера, а также их испарением. Поэтому рекомендуется применять высокоскоростные миксеры с охлаждением. Описан метод подготовки проб биологических тканей для определения Ы-нитрспосоедкнений путем их охлаждения жидким азотом до хрупкого состояния и резкого встряхивания [19]. В другой работе перед экстракцией пестицидов из фруктов последние охлаждали в жидком азоте и размалывали в порошок [20]. Заметим, что в отличие от природных сред в биологических объектах органические соединения и тяжелые металлы, как правило, находятся в связанном с белками виде Это затрудняет их извлечение и может привести к значительным потерям. Для предупреждения потерь ткани смачивают 4-10%-ми растворами неорганических солей, в основном хлоридами калия и натрия [21,221. Использование солей заметно увеличивает степень извлечения многих веществ. Кроме того, смачивание уменьшает вероятность образования труднофильгруемых тонкодисперсных суспензий.[ ...]
Вернуться к оглавлению