Экология СПРАВОЧНИК

При отборе проб в жидкие поглотительные среды анализируемые вещества растворяются или вступают в химическое взаимодействие с поглотительной средой (хемосорбция). При исследовании атмосферных загрязнений используют хемосорбцию, которая обеспечивает полноту поглощения в результате образования нелетучих соединений. При правильном выборе поглощающей среды в некоторых случаях можно провести раздельное определение веществ непосредственно в процессе отбора проб. Эффективность поглощения паров и газов в значительной мере зависит от конструкции поглотительных сосудов. В связи с этим для отбора проб воздуха рекомендованы абсорберы специальной конструкции. На рис. 1.1 представлены абсорберы (поглотительные приборы), широко используемые в практике санитарного анализа (ТУ 25.11-1136—75). Так, в поглотительных приборах с впаянными стеклянными пористыми пластинками (б) воздух в виде мельчайших пузырьков поступает в поглотительный раствор и распыляет его, что обусловливает большой контакт воздуха с раствором и обеспечивает скорость отбора до 3 л/мин.

Далее

При отборе из воздуха нестабильных и реакционноспособных соединений применяют криогенное концентрирование. Техника криогенного концентрирования токсических примесей сводится к пропусканию исследуемого воздуха через охлаждаемое сорбционное устройство с большой поверхностью, например, через стальные или стеклянные трубки, заполненные инертным носителем (стеклянными шариками, стеклянной ватой и др.), а также через U-образные трубки с сорбентом, погруженные в емкость с хладагентом для повышения эффективности сорбции [2]. В качестве хладагентов применяют смеси лед — вода (0°С), лед — хлорид натрия (—16 °С), ацетон (—80 °С), твердый диоксид углерода— метанол (—78°С), жидкий воздух (—147°С), жидкий кислород (—183°С), жидкий азот (—196 °С).

Далее

Отбор проб в сосуды ограниченной вместимости рекомендуется для летучих веществ, содержащихся в воздухе в значительных концентрациях, а также при использовании для анализа метода газовой хроматографии, обладающего достаточно высокой чувствительностью определения. Для отбора проб воздуха обычно применяют шприцы, газовые пипетки и бутыли. Шприцы предварительно «промывают» исследуемым воздухом десятикратно. Газовые пипетки заполняют исследуемым воздухом обменным способом, т. е. пропусканием через пипетку десятикратного объема исследуемого воздуха или вакуумным способом.

Далее

Основным способом отбора проб исследуемого воздуха является пропускание его через сорбционное устройство (поглотительный сосуд, концентрационную трубку, фильтр) с помощью побудителя расхода с определенной скоростью, регистрируемой расходомерным устройством (ротаметром, реометром, газовыми часами). Для удобства отбора проб в производственных условиях широко применяют аспирационные устройства, которые совмещают побудитель расхода и расходомерное устройство и позволяют отбирать вещества, находящиеся в различном агрегатном состоянии.

Далее

Для отбора проб воздуха во взрывобезопасных помещениях при определении вредных веществ используют электроаспираторы, технические характеристики которых представлены в табл. 1.8.К серийно изготавливаемым аспирационным устройствам относятся электроаспираторы типа ЭА [34].

Далее

Аналогичный пробоотборник описан в работе [46]. Устройство вмонтировано в корпус лампового защитного шлема шахтера, включает воздухозаборный зонд и вибрационный насос. Зонд представляет собой циклонный пылеосадитель с тангенциальной подачей воздуха. Насос с электромотором находится в футляре размером 60x105x120 мм. Питание электромотора осуществляется от аккумуляторной никелево-кадмиевой батареи, обеспечивающей непрерывную эксплуатацию прибора в течение 1—8 ч. Скорость отбора проб 0,8 дм3/мин. Имеется регулятор производительности прибора, исключающий влияние постепенного запыления фильтра. Прибор искробезопасен.

Далее

Диффузионные дозиметры. В основе работы диффузионных дозиметров лежат процессы диффузионного переноса молекул поглощаемого соединения через определенный стабильный слой воздуха.Принято, что концентрация вещества у поверхности сорбента Со равна нулю.

Далее

После отбора проб воздуха на твердый сорбент или другой фильтрующий материал возникает необходимость извлечь микропримеси с целью их дальнейшего количественного анализа. Основными способами извлечения химических веществ из анализируемой пробы являются экстракция растворителями, термодесорбция, способ равновесной паровой фазы.

Далее

Поскольку процесс термодесорбции протекает во времени, исследуемые вещества выходят на хроматограмме широкими зонами, что ухудшает качество разделения. Во избежание отрицательных эффектов, сопровождающих термодесорбцию, проводят промежуточное концентрирование элюируемых потоком газа веществ в охлаждаемой форколонке.

Далее

Для разделения компонентов смеси сложного состава используют в основном хроматографические методы. Наибольшее распространение получил метод газовой хроматографии. Эффективность разделения зависит от размеров колонки, температуры, типа и количества неподвижной фазы, скорости газа-носителя объема вводимой пробы. При разработке условий хроматографического разделения необходим выбор оптимальных параметров.

Далее

Идентификацию микропримесей проводят различными способами. Надежными можно считать результаты идентификации, полученные двумя или тремя независимыми методами.

Далее

Наиболее простыми являются методы, основанные на использовании чувствительных цветных реакций на функциональные группы (табл. 2.2).Наиболее надежным способом идентификации является метод газовой хроматографии в сочетании с другими методами исследований.

Далее

Одним из наиболее эффективных способов идентификации является метод с применением селективных детекторов, избирательно регистрирующих определенный класс соединений. В табл. 2.4 приведен перечень детекторов, селективно фиксирующих различные классы соединений и их характеристики.

Далее

Среди существующих методов идентификации хромато-масс-спектрометрия является наиболее надежным методом, позволяющим как индивидуальную, так и групповую идентификацию примесей. Однако при изучении качественного состава сложных компонентов, в состав которых входит большое число изомерных углеводородов, имеющих близкие масс-спектры, индивидуальная идентификация становится невозможной без привлечения дополнительной информации, например, с помощью хроматографических параметров — индексов Ковача [94—97]. При групповой идентификации полученные масс-спектры относят к группе изомеров или гомологов, например, к ароматическим углеводородам без указания относительного расположения заместителей.

Далее

Для разработки аналитических методов определения вредных веществ в воздухе, для градуировки газоанализаторов, для проверки эффективности поглотительных сосудов различной конструкции приготавливают газовые смеси с известной концентрацией анализируемого компонента (статистические способы) или используют стабильные источники микропотока (динамические способы).

Далее

Смеси с заданной концентрацией анализируемого вещества (низкокипящие) готовят статическим способом. Для этого используют стеклянные бутыли, металлические баллоны или емкости из полимерных материалов. Следует учитывать возможность взаимодействия газа (пара) с материалом, из которого изготовлен сосуд.

Далее

Поверочные газовые смеси (ПГС) и их характеристик; представлены в табл. 3.1.Отечественная промышленность выпускает образцовые уста-новки и приспособления, позволяющие получать смеси сероводорода, аммиака, фосгена, диоксида серы, метана, горючих газов с воздухом.

Далее

Для анализа воздуха применяют различные физико-химические методы — хроматографию, фотометрию, вольтамперометрию, атомно-абсорбционную спектрометрию, ионометрию и др.Одним из основных методов анализа воздуха является хроматография.

Далее

Газовая хроматография является высокочувствительным, селективным и быстрым методом анализа воздуха. Диапазон измеряемых концентраций в зависимости от типа детектора для органических соединений составляет от 5-10-6 до 1 • 10 12.

Далее

Обычно в качестве неподвижной фазы используют воду, i в качестве подвижной — органические растворители. В том :лучае, когда неподвижная фаза — неполярная, а подвижная — юлярная, говорят о жидкостной хроматографии с «обращенными фазами». Подвижная фаза должна быть селективной по от-юшению к анализируемым веществам и иметь малую вязкость, иобы обеспечивать меньший перепад давления на колонке и увеличивать скорость массопередачи. В качестве подвижной )азы чаще других используют органические растворители и инертные носители.

Далее

В последнее время развивается ионная хроматография без подавления фонового сигнала элюента и с различными способами детектирования (фотометрический, атомно-абсорбционный, ионоселективные электроды).Ионная хроматография осуществляется на ионных хроматографах, состоящих из резервуара с элюантом, насоса, колонок детектора и регистрирующего устройства.

Далее

Метод хроматографического разделения веществ в тонком слое сорбента (ТСХ) и на бумаге (БХ) основан на различной адсорбционной способности и растворимости веществ.

Далее

Принцип масс-спектрометрии заключается в ионизации молекул органических веществ под воздействием различных факторов (электронного удара, высокочастотного искрового разряда, химической и полевой ионизации и др.) при сохранении основной молекулярной структуры. Образующиеся при распаде возбужденных молекулярных ионов фрагменты разделяются в масс-анализаторе на пучки, содержащие заряженные частицы определенной массы и энергии, и регистрируются в виде соответствующих масс-спектров [129, 130].

Далее

Сущность вольтамперометрии заключается в получении зависимости силы тока от напряжения при электролизе растворов. Метод применим для определения веществ, способных к электрохимическому окислению или восстановлению [132, 133, 134].

Далее

В ионометрии применяют два способа измерения: прямое потенциометрическое измерение и потенциометрическое титрование. В связи с тем, что при контроле воздуха рабочей зоны концентрации вредных веществ в анализируемых растворах составляют 10-®—10 4 моль/л, для их определения используют прямое потенциометрическое измерение.

Далее

Метод основан на избирательном поглощении световой энергии при прохождении ее через раствор. Основным законом фотометрии является закон Бугера — Ламберта — Бера, устанавливающий связь между интенсивностью светопоглощения (оптической плотностью) растворов, концентрацией вещества и толщиной оптического слоя [142].

Далее

Основные характеристики отечественных приборов, исполь зуемых при контроле воздуха [145], приведены в табл. 4.7.

Далее

Метод основан на поглощении света свободными атомам 146, 147]. Атомно-абсорбционный спектрофотометр состоит и: источника света, атомизатора, монохроматора, фотоэлектриче ского детектора и регистрирующего прибора. Свет от источника испускающего линейчатый спектр определяемого элемента, проходит через атомизатор (например, пламя, в которое впрыскивают аэрозоль анализируемого вещества). Область спектра, соответствующую расположению измеряемой резонансной линии выделяют с помощью монохроматора. Излучение направляют на фотоэлектрический детектор, а выходной сигнал регистрируют на самописце или преобразуют в цифровую форму. Интенсивность резонансного излучения измеряют дважды: до распыления анализируемого образца в пламя и в момент его распыления.

Далее

Устранение источников погрешностей количественного анализа — важнейшая задача разработчиков и работников службы контроля. Однако многочисленность взаимосвязанных факторов, обусловленных как сложностью смесей, так и сложностью их химического анализа, приводит к возникновению существенных и трудноисключаемых погрешностей.

Далее

Одной из основных целей метрологического обеспечения является повышение эффективности мероприятия по контролю за содержанием вредных веществ в воздухе, охране окружающей среды. В этих целях Госстандарт СССР, министерства (ведомства), предприятия, организации в установленном порядке осуществляют работы по созданию и внедрению современных методик и средств измерений концентраций вредных веществ в воздухе, метрологической аттестации методик, поверке и аттестации средств измерений.

Далее

Не мешают гомологи бензола до 50 мкг. Мешают хлор- и нитробензол, дифенилоксид.

Далее