Наиболее простыми являются методы, основанные на использовании чувствительных цветных реакций на функциональные группы (табл. 2.2).[ ...]
Наиболее надежным способом идентификации является метод газовой хроматографии в сочетании с другими методами исследований.[ ...]
Идентификация по эталонным веществам. Этот способ основан на сравнении времени (объема) удерживания неизвестного компонента и известного вещества, проанализированного в тех же условиях.[ ...]
Для анализа примесей на выходе из хроматографической колонки требуется подключить к линии сброса газового потока в атмосферу специальную распределительную гребенку, соединенную с серией стеклянных «микрореакторов» — пробирок небольшого размера или склянок, а также сорбционных трубок. В каждую пробирку перед началом опыта вносят свежеприготовленный раствор селективного группового реагента, а трубки заполняют твердым носителем с соответствующим реагентом. Пробирки соединяют с распределительной гребенкой стальными капиллярами медицинских игл таким образом, чтобы при выполнении анализа поток газа барботировал через каждый раствор реагента или индикаторную трубку. По изменению окраски или выпадению характерного осадка судят о природе примесей, зарегистрированных на хроматограмме.[ ...]
Способ вычитания. В основе способа лежит реакция селективного образования каким-либо из компонентов разделяемой смеси нелетучих соединений с реагентом, помещенным непосредственно в аналитическую колонку или короткую трубку (реакционную петлю) до или после аналитической колонки. «Вычитание» может быть осуществлено в результате необратимо протекающих химических реакций либо вследствие необратимой сорбции компонентов неподвижной фазой. Применяемые для этих целей химические реагенты и «вычитаемые» ими классы химических соединений представлены в табл. 2.3. Сопоставление хроматограмм, полученных до и после удаления из исходной смеси тех или иных компонентов, позволяет провести их групповую идентификацию.[ ...]
Вернуться к оглавлению