Метод основан на восстановлении металлическим каДмием нитрат-ионов, образующихся при поглощении паров азотной кислоты, до нитрит-ионов. Последние определяют по реакций с сульфаниловой кислотой и а-нафтиламином. Определению мешают двуокись азота и нитраты, реагирующие аналогично азотной кислоте. Влияние аэрозолей нитратов устраняют с помощью фильтров АФА-В-10; влияние двуокиси азота устраняется в ходе анализа.[ ...]
Чувствительность определения 0,2 мкг в анализируемом объеме пробы.[ ...]
Метод рекомендуется для определения разовой концентрации.[ ...]
Диапазон измеряемых концентраций 0,011—0,55 мг/м3 при отборе пробы воздуха объемом 40 л.[ ...]
Полученные кристаллы кадмия (или стружку) промывают несколько раз дистиллированной водой, подкисленной серной кислотой (1—2 мл Н2304 на 1 л воды), заливают в стакане раствором сульфата меди (приблизительно 25 мл раствора на 10 г металлической массы) и перемешивают до обесцвечивания раствора. В качестве редуктора (рис. 5.15) используется П-образная стеклянная трубка,высотой 120 см с воронкообразным расширением в верхней части левого колена и с краном внизу. В трубку перед краном помещают тампон из стеклянной ваты или фторопластовой стружки. Затем 4 г омедненного кадмия переносят в редуктор, предварительно залитый поглотительным раствором так, чтобы вся металлическая масса была покрыта раствором и не содержала пузырьков воздуха.[ ...]
Для определения разовой концентрации паров азотной кислоты исследуемый воздух протягивают через поглотительный прибор Рыхтера, содержащий 11 мл поглотительного раствора, со скоростью 2 л/мин в течение 20 мин. Срок хранения отобранных проб не более 2 дней.[ ...]
Уровень раствора в поглотительном приборе доводят до 11 мл дистиллированной водой. 10 мл пробы переносят в 2 пробирки (по 5 мл в каждую). В одной из пробирок («контрольной») определяют содержание N02- Для этого содержимое пробирки разбавляют до 25 мл поглотительным раствором, добавляют 2,5 мл составного реактива (см. п. 5.2.9), тщательно перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность в кюветах шириной 50 мм при длине волны 540 нм (светофильтр № 6 для ФЭК-56). Для определения азотной кислоты 5 мл пробы из другой пробирки пропускают через редуктор, заполненный омедненным кадмием, со скоростью 0,6—0,8 мл/мин, затем редуктор промывают 20 мл поглотительного раствора. Исследуемую пробу и промывные воды собирают в мерную колбу (или цилиндр) емкостью 25 мл. Предварительно через редуктор пропускают 25 мл поглотительного раствора для получения нулевой пробы. Определение нитрит-иона в исследуемой и нулевой пробах проводят так же, как в контрольной пробе. Содержание нитратов определяют по калибровочному графику после вычитания из значения оптической плотности раствора пробы оптической плотности контрольной и нулевой проб.[ ...]
Готовят серию стандартных растворов в мерных колбах емкостью 50 мл согласно табл. 5.13.[ ...]
Примечания. 1. Проверку восстановительной способности редуктора следует производить не реже 1 раза в неделю, пропуская через него 3 раза по 5 мл стандартного раствора № 4.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Схема установки для получения электролитического кадмия. |
 |
| Редуктор с омедненным кадмием. |
|