Для детектирования гидрида метилртути необходимо его предварительное разложение, например пиролиз при 825—900 °С в специальных пиролитических ячейках или в нагретых кварцевых ячейках детектирующего прибора [538, 550].[ ...]
Восстановление растворенной ртути боргидридом натрия протекает быстрее, чем хлоридом олова, и воспроизводимость анализов, как утверждают авторы [628], выше. Однако боргидрид натрия обладает рядом недостатков.[ ...]
Во-первых, реакция восстановления с этим реагентом протекает весьма бурно, сопровождаясь образованием большого количества водяных аэрозолей и даже маленьких капель, попадающих в газовый поток. Пары воды оказывают сильное мешающее влияние на определение ртути [206]. Неселективное поглощение излучения водяными парами в газовой фазе эквивалентно аналитическому сигналу, соответствующему водной пробе с концентрацией ртути 1.5 мкг/л [361].[ ...]
Влияние гидридобразующих элементов при восстановлении ртути м< быть устранено за счет оптимальной температуры нагрева (100 °С) ам гаматора при накоплении ртути и щелочного промывания газовой смеси держащей пары восстановленной ртути, путем барботирования через рас гидроксида натрия. Кроме того, восстановление ртути боргидридом на в среде 5 М соляной кислоты и в присутствии в качестве буфера 200 трехвалентного железа приводит к резкому снижению влияния золота, тины, палладия, серебра, меди и никеля, способных восстанавливаться новременно с ртутью и препятствовать ее переводу в газовый поток за образования мелкодисперсных амальгамированных частиц [628].[ ...]
При детектировании паров восстановленной ртути методом АЭС-ИСП применение хлорида олова в качестве восстановителя обеспечивает лучшую воспроизводимость измерений за счет более стабильной плазмы по сравнению с использованием боргидрида натрия, в присутствии которого выделяется водород. Однако при применении хлорида олова происходит сильное и весьма трудно устраняемое заражение приборов оловом, а также свинцом, содержащимся в качестве примеси в хлориде олова, поэтому при определении ртути методом АЭС-ИСП вынуждены все же использовать хлорид олова [371].[ ...]
Если в исследуемых образцах содержание мешающих компонентов невелико, а устройство анализатора и методика анализа позволяют применять в качестве восстановителя как хлорид олова, так и боргидрид натрия, рекомендуют [309] использовать все же более дешевый и стабильный хлорид олова. Кроме того, полагают, что хлорид олова является более предпочтительным восстановителем при анализе кислых растворов с высоким содержание окислов азота, которые могут снижать восстановительную способность боргидрида натрия [554].[ ...]
При определении общего содержания растворенной ртути более перс-1ективны восстановители, способные восстанавливать одновременно не-)рганические и органические формы ртути, что дает возможность исклю-шть стадию предварительного разрушения связанных форм металла, а сле-ювательно, снизить реактивный фон и общую погрешность анализа.[ ...]
Вернуться к оглавлению