Принцип метода. Принято считать, что йод из раствора присоединяется по месту разрыва двойной связи в ненасыщенной жирной кислоте. Однако йод при обычной температуре реагирует с маслами крайне медленно, а при нагревании присоединение его идет неравномерно. Быстрее реагируют с жирами галоидопроизводные йода: СИ - по методу Гюблю и Вг1 - по методу Гануса, в остальном эти два метода принципиальных различий не имеют.[ ...]
Избыток йода, не вступившего в реакцию замещения, примерно более половины от первоначального количества титруют раствором гипосульфита точно известной нормальности.[ ...]
При массовых анализах можно использовать микропипетки высокого класса на 0,2 см" и, зная вес капли, брать навески объемным методом. Стеклянная пробирка с маслом длинным пинцетом помещается на дно чистой сухой конической колбы на 600 смл с притертой пробкой. В навеску масла осторожно вливают 10 см" хлороформа, опрокидывают вращательным движением пробирку и растворяют масло. Если масло не растворится и смесь будет непрозрачной, следует добавить новую порцию хлороформа. В колбу из бюретки приливают точно 25 см" раствора Гануса. Пробки смачивают раствором К1, во избежание потерь йода, и плотно закрывают колбы; реакционную смесь тщательно перемешивают и оставляют стоять в темноте на 1 ч при температуре 26 -30°С или на 2 ч при комнатной температуре. Одновременно проводится контрольное определение реакционной смеси. В контрольную колбу наливают 10 см 5 хлороформа, 25 см" раствора Гануса, перемешивают и также выдерживают в темноте.[ ...]
По окончании реакции в опытную и контрольную колбы приливают 10 cмJ 2%-го раствора йодистого калия, смачивая этим раствором пробку и шлиф колбочки, затем по 50 см" дистиллированной воды и титруют избыток йода 0,1 н. раствором гипосульфита до желтой окраски, затем прибавляют 1 смл 1%-го воднорастворимого крахмала и титруют медленно, перемешивая содержимое колбы, до исчезновения голубой окраски. Раствор йодистого калия и воду доливают непосредственно перед определением. Если хлороформ нечистый, йод переходит в раствор медленно, титрование затягивается, результаты неверны.[ ...]
Вернуться к оглавлению