Для анализа жидких образцов или экстрактов из твердых образцов используются жидко-жидкостное экстрагирование; твердофазное экстрагирование (с помощью устройства, подстыкованного непосредственно к жидкостному хроматографу или не связанного с хроматографом) и пространственно-экс-клюзионная хроматография.[ ...]
Жидкожидкостным экстрагированием пользуются наиболее часто. Требуются соответствующие растворители и делительная воронка. Существуют специализированные установки для непрерывного или противоточного экстрагирования.[ ...]
Твердофазное экстрагирование, пригодное для обработки прозрачных жидкостей (таких, как профильтрованные напитки), является принципиально простым методом. Образец сперва пропускается через предварительно кондиционированный патрон или диск, заполненный сорбентом. Сорбент улавливает интересующие вещества, которые затем могут быть вымыты небольшим количеством подходящего растворителя. Возможен и иной механизм: улавливание лишь мешающих примесей. Широкий выбор различных сорбентов дает возможность получения нужной селективности. Для улавливания индивидуальных фракций образца может использоваться набор последовательно состыкованных патронов (из двух или из большего числа патронов).[ ...]
Используются малые количества органических растворителей. Возможна параллелльная подготовка серии образцов. Возможна автоматизация.[ ...]
Различия эффективности патронов с сорбентами, проявляющиеся при переходе от одной партии патронов к другой, способны снижать воспроизводимость результатов анализов. Имеется риск необратимой адсорбции. Возможно разрушение анализируемых веществ за счет катализирующего воздействия поверхности сорбента.[ ...]
Пространствено-эксклюзионная хроматография (иногда называемая гель-проникающей хроматографией) стала стандартным методом отделения низкомолекулярных анализируемых веществ от высокомолекулярных примесей (таких, как масла или жиры). Отделение обеспечивается по размеру молекул: высокомолекулярные соединения удерживаются меньше, чем низкоколеку-лярные. Пространственно-эксклюзионная хроматография успешно использовалась для отделения жирорастворимых витаминов А, Э и Е от диглицеридов, присутствующих в молочных смесях для грудных детей, и для очистки пестицидов, извлекаемых из образцов специй [52].[ ...]
Высокая воспроизводимость; хо- Требуются большие количества рошая возможность автоматизации, растворителей; эффективность разделения может меняться при переходе от одной партии сорбентов кдругой.[ ...]
Предварительная колонка устанавливается перед аналитической колонкой для предотвращения ее загрязнения компонентами матрицы образца. Предварительная колонка может быть подстыкована к аналитической колонке постоянно или через клапан (переключение которого обеспечивает перенос фракции образца в аналитическую колонку [т. е. реализуется метод многомерной жидкостной хроматографии]). Последний способ более универсален и может использоваться для очистки и концентрирования образца. Клапаном может обеспечиваться и изменение направления протока через предварительную колонку (что дает возможность концентрирования сильно удерживаемых веществ; сконцентрированные таким образом вещества переносятся в аналитическую колонку).[ ...]
Примечание: Не следует забывать и о возможной другой роли предварительной колонки, постоянно подстыкованной к аналитической колонке. Если компоненты образца или подвижная фазы способны растворять (разрушать) матрицу сорбента, из-за чего слой сорбента в аналитической колонке со временем оказывается просевшим, специально устанавливают предварительную колонку, заполненную тем же материалом (или более дешевым, чем наполнитель аналитической колонки). Этот подход существенно увеличивает срок службы аналитической колонки, хотя предварительные колонки приходится периодически менять. Помимо описанной функции, предварительная колонка выполняет и обычную защитную функцию (предохраняет от сильно сорбируемых или загрязняющих компонентов образца).[ ...]
Вернуться к оглавлению