Количественное определение HCN проводили методом внутреннего стандарта, в качестве которого использовали дихлорметан. Метрологические характеристики методики можно оценить по результатам нескольких определений, представленных в табл. IV.3.[ ...]
Нижний предел детектирования HCN, вычисленный из градуировочной кривой, равен 0,05 мкг/мл. Форколонка с хлорамином Т не изменяет своих свойств в течение нескольких месяцев, а градуировочная кривая линейна, если в качестве внутреннего стандарта используют дихлорметан и ЭЗД (никель-63). Детектор и испаритель нагревают до 100°С.[ ...]
Спекгрофотометрическая методика основана на взаимодействии HCN (см. выше) с хлорамином Т, введении окрашенного реагента (барбитуровая кислота в растворе пиридин — 12 М НС1) и измерении оптической плотности продукта реакции при 580 нм.[ ...]
Аналогичное определение цианид-ионов или цианидных комплексов металлов может быть выполнено методом ионной хроматографии [54] или с помощью капиллярного электрофореза [45, 55]. На рис. ГУ.6 представлена электрофореграмма смеси анионов (бромид-, хлорид-, сульфат-, фторид- и фосфат-ионы), полученная после их извлечения из мочи (поверхностных вод или снега). Идентификация анионов осуществлялась по стандартным веществам (верхняя часть хроматограммы). Разделение анионов проводили на кварцевом капилляре (56/64,5 см х 50 мкм) в буферном растворе при напряжении 30 кВ при температуре 25°С с УФ-детектором (350/60 нм и 245/10 нм).[ ...]
Определение нитритов и нитратов в моче, крови, слюне и др. биосредах методом ГХ/ЭЗД (после их превращения в нитробензол) с Сн на уровне пикограммов подробно обсуждается в монографиях [57, 61], см. также главу I.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Хроматограмма крови, содержащей 1 мкг/мл HCN |
 |
| Электрофореграмма анионов (моча — внизу) [45]. Пояснения в тектсе. |
![Электрофореграмма анионов (моча — внизу) [45]. Пояснения в тектсе.](/static/pngsmall/820686200.png) |