Экология СПРАВОЧНИК

Замечательное свойство высокочастотного излучения (микроволнового поля) ускорять извлечение загрязняющих веществ из матрицы и делать его более эффективным (см. также главу II) оказалось особенно ценным в анализе почв, донных осадков и твердых отходов [6, 14, 168]. Микроволновое поле (MB) благотворно влияет на эффективность извлечения из почвы микропримесей токсичных веществ как при нагреве самих образцов (термодесорбция), так и при их извлечении из почвы или донных отложений с помощью жидкостной экстракции (при MB-облучении). По эффективности MB-нагрев в комбинации с ЖЭ не уступает СФЭ загрязнений [14]. Пробоподготовка в анализе почв с применением MB-поля позволяет получать более воспроизводимые результаты, уменьшает количество возможных артефактов за счет термического разложения образцов и дает возможность выделения из исследуемых матриц более представительных проб, чем в случае традиционных приемов пробоподготовки. Последнее особенно важно, так как представительная проба во многом способствует получению более достоверных результатов идентификации контролируемых компонентов, чем в иных случаях [6].[ ...]

На примере анализа смеси из 95 органических соединений была исследована эффективность четырех методов экстракции для выделения их из почвы. При этом лучшим методом оказалась экстракции в МВ-поле [158]. Изучение условий экстракции 16 фенольных соединений и 20 хлорорганических пестицидов из почвы, песка и органического компоста смесью [1:1] гексана с ацетоном в закрытом тефлоновом экстракторе, помещенном в МВ-нагрева-тель, показало [159], что экстракция в МВ-поле по эффективности и воспроизводимости значительно лучше, чем в аппарате Сокслета и УЗ-бане (см. также главу II). Микроволновой нагрев осуществляли в приборе СЕМ (модель 1000) в течение 10 мин при 115”С (при 100%-ной мощности — 1000 Вт).[ ...]

После экстракции и соответствующей обработки экстракта его анализировали методами ГХ/ЭЗД/ПИД и ГХ/МС. Степень извлечения фенольных соединений гораздо больше 70%, исключая некоторые нитрофенолы, а для пестицидов она существенно превышает 60%.[ ...]

После извлечения сложной смеси ПАУ и ПАС из осадков методом жидкостной экстракции в МВ поле [174] компоненты полученного экстракта разделяли на капиллярной колонке из плавленного кварца (25 м х 0,25 мм, пленка 0,12 мкм) с СР-ва 5 СВ при программировании температуры от 40°С (4,5 мин) до 300°С (10 мин) со скоростью 10°С/мин с применением ПИД. Газ-носитель гелий (195 кПа). Температура испарителя программировалась от 35°С (после 45 с пары растворителя выбрасывались в атмосферу) до 340°С со скоростью 3°С/с. Полученная в этих условиях хроматограмма ПАУ представлена на рис. 1П.39.[ ...]

Сверхкритические жидкости обладают некоторыми характеристиками, которые делают привлекательным их использование и в качестве подвижной фазы (вместо газа-носителя) в процессе хроматографирования. Повышая давление элюента (газа-носителя или легколетучей жидкости) выше критического, его переводят в состояние промежуточное между газом и жидкостью. В потоке такого флюида можно заставить передвигаться по хроматографической колонке не только летучие, но и нелетучие вещества, например многоядерные ароматические углеводороды (ПАУ) и даже полимеры.[ ...]

В качестве яркой иллюстрации возможностей сверхкритической хроматографии можно привести разделения всего лишь за 6 мин шестнадцати приоритетных ПАУ (рис. 111.40) или сложной смеси пестицидов с использованием сдвоенных колонок (рис. 111.41).[ ...]

Как видно из этих рисунков, использование приемов СКХ позволяет добиться гораздо более эффективного и быстрого разделения супергоксикан-тов, чем в случае традиционных приемов газовой хроматографии.[ ...]

Рисунки к данной главе:

ГО.39. Хроматограмма смеси ПАУ и ПАС после их выделения из осадков методом жидкостной экстракции в МВ-поле [174]. Пояснения в тексте.

Ш.40. Сверхкритическая флюидная хроматография стандартной смеси ПАУ