При определении следовых количеств фенолов в почвах пробоподготовка проводится по схеме: экстракция водой [61] или органическими растворителями [62—64] с обязательной УЗ-обработкой [61—63] и получением производных фенолов [62] в случае сложных матриц.[ ...]
Для анализа фенольной смолы, накапливающейся на шоссейных дорогах, применяли ГХ/ПИД [62]. Пробу экстрагировали тетрагидрофураном с применением ультразвука, а в полученном экстракте проводили гидротермическое разложение смолы с одновременным метилированием продуктов разложения по реакции с (СНз)41МС)Н. В реакционной смеси определяли анизол, образующийся из фенольной смолы. При определении концентрации 300 мкг/кг с фенольной смолы 8Г= 0,036 (п = 6).[ ...]
При изучении факторов, влияющих на извлечение фенола и крезолов водой из образцов почвы с использованием УЗ-обработки, было выяснено [61], что значительное влияние на эффективность экстракции фенолов оказывает лишь pH водного раствора. Вклад остальных факторов (продолжительность увлажнения образцов почвы и продолжительность УЗ-обработки) является незначительным.[ ...]
Навеску сухой почвы (80 г) экстрагируют в аппарате Сокслета 150 мл смеси (2:1) метанола и воды в течение 24 ч при температуре 105"С, упаривают экстракт при 50°С до объема 50 мл и анализируют 2 мкл полученного концентрата на капиллярной колонке (60 м х 0,25 мм, пленка 0,1 мкм) с силиконом DB-5 с программированием температуры (50—мЬ’С) со скоростью 3°С/мин и далее до 280°С со скоростью 10°С/мин. Этим способом при использовании ТИД можно определять пестициды с Сн 0,5 мкг/кг почвы [65].[ ...]
Аналогичную методику использовали и для выделения из почвы и определения хлорсодержащих пестицидов [22]. Экстракт (5 ppb пестицидов в изооктане) анализировали на хроматографе с микро-ЭЗД [6] и капиллярной колонкой (10 м х 0,1 мм, пленка 0,17 мкм) с силиконом HP-1 при программировании температуры и использовании гелия в качестве газа-носителя (0,6 мл/мин). Полученная в этих условиях хроматограмма представлена на рис. III. 17.[ ...]
Рисунки к данной главе:
Аналогичные главы в дргуих документах:
Вернуться к оглавлению
![Зависимость извлечения фенола из почвы от кис-pH лотности водного раствора [61].](/static/pngsmall/820686048.png)
![Ш. 16. Хроматограмма фенолов, полученная методом ВЭЖХ/УФД после экстракционного извлечения их из почвы [22]. Пояснения в тексте.](/static/pngsmall/820686050.png)
![П1.18. Хроматограмма азот/фосфорсодержащих пестицидов, полученная после извлечения их из почвы с помощью жидкостной экстракции [22]. Пояснения в тексте.](/static/pngsmall/820686056.png)
![Электрофоре-грамма почвенного экстракта пестицидов [22, 69]. Пояснения в тексте.](/static/pngsmall/820686058.png)
![Хроматограмма почвенного экстракта ПХБ [22]. Пояснения в тексте.](/static/pngsmall/820686062.png)