Экология СПРАВОЧНИК

К последней стадии пробоподготовки можно отнести ввод пробы в хроматографическую систему, поскольку от этой операции во многом зависит успех анализа в целом. Ввод пробы должен обеспечить (особенно при использовании капиллярных колонок) представительность исследуемого образца, а также достаточное его количество, необходимое для количественного определения. Ниже рассмотрены современные системы ввода пробы в ка-пилярной хроматографии.[ ...]

Большинство проблем в природоохранном анализе появляется при использовании «универсального» ввода, в том числе и популярного метода дозирования без деления потока. Использование безсбросового инжектора фактически означает, что мы имеем своеобразный интерфейс (испаритель) перед колонкой. Высказывание, что «отсутствие интерфейса есть лучший интерфейс», которое обычно относится к выходу колонки, соединяемой со спектральным прибором, с равным основанием может быть отнесено и к системе дозирования в колонку. Непременные требования к системе дозирования можно сформулировать следующим образом: во-первых, проба должна входить в колонку без изменения состава (разложения либо дискриминации отдельных компонентов), во-вторых, дозатор не должен вносить вклада в уширение хроматографических пиков. Первому требованию лучше всего удовлетворяет «холодный» ввод, при котором «пробка» жидкости вводится прямо в колонку (без интерфейса), где и происходит ее испарение.[ ...]

При дозировке без деления потока предколоночный испаритель (стеклянный или кварцевый вкладыш) предотвращает вход нелетучих веществ в колонку, но обладает другими недостатками, включая дискриминацию и изменение состава пробы. Дискриминация может быть предотвращена путем использования быстрого автоматического ввода, а изменение состава уменьшено при изменении времени нахождения пробы в испарителе посредством электронной регулировки давления. На рис. 11.113 показана хроматограмма ПХБ при дозировании через колонку 5 мкл раствора без деления потока и с использованием пульсирующего давления [1].[ ...]

В табл. П.1-А суммированы методы пробоподготовки и определения наиболее важных антропогенных загрязнителей воды [ 1 ] для стран Европейского сообщества.[ ...]

Общие вопросы пробоподготовки для газовой хроматографии рассмотрены в работах [179, 185], результаты сравнительных исследований пробоподготовки в Европе и США описаны в [180], а использование мембранных дисков в случае ТФЭ загрязнителей из воды — в работе [181]. Опубликованы обзоры по выдуванию и улавливанию (газовая экстракция) [182], быстрому способу пробоподготовки с помощью ПФА [183] и сверхкритической флюидной экстракции [184].[ ...]

В обзоре по консервированию проб при определении неорганических соединений в поверхностных водах [186] обсуждаются процессы, которые могут привести к изменению состава проб: гидролиз, комплексообразова-ние, осаждение, выщелачивание, адсорбция, улетучивание, а также способы устранения этих эффектов. В качестве универсального приема консервирования в подобного рода анализах предложено подкислять пробы воды с помощью различных кислот до pH = 2 и хранить отобранные пробы при 4°С.[ ...]

Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5. 689-98. Ориентировочные допустимые уровни (ОДУ) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. ГН 2.1.5.690-98. М.: Минздрав России. 1998, с. 172.[ ...]

Перечень предельно допустимых концентраций и ориентировочно безопасных уровней воздействия вредных веществ для воды рыбохозяйственных водоемов. Комитет РФ по рыбоводству. М.: Мединор, 1995, 220 с.[ ...]

Рисунки к данной главе:

Анализ ПХБ. Раствор (5 мкл) введен без деления потока в режиме пульсирующего давления [1].