Экология СПРАВОЧНИК

Газовая экстракция (продувка с последующим улавливанием)’ относится к самым популярным способам пробоподготовки в анализе воды, особенно при определении газов и легколетучих органических соединений. Этот метод используют главным образом для анализа неполярных летучих органических соединений перед их газохроматографическим определением. Продуваемый через пробу воды инертный газ захватывает летучие органические соединения, которые затем улавливают на таких адсорбентах как тенакс или активный уголь, и/или конденсируют в криогенной ловушке. Ловушка с адсорбентом обычно встроена в десорбционную камеру, снабженную мощным нагревательным устройством, которое обеспечивает десорбцию сконцентрированных веществ. Схематическое изображение современной системы для выдувания примесей и их сбора в ловушке с последующем термодесорбцией приведено на рис. 11.95.[ ...]

РТ-процедура (газовая экстракция) в основном применяется для выдувания и улавливания нерастворимых или малорастворимых в воде ДОС. Ее можно использовать и для извлечения растворимых в воде ДОС, но количественный анализ из-за плохого извлечения в этом случае проблематичен. Для повышения эффективности извлечения из воды растворимых и полярных соединений необходимо нагревание образца и увеличение времени экстракции.[ ...]

Одним из наиболее значимых артефактов при такой системе пробоподго-товки является накопление влаги (выдуваемой инертным газом из пробы воды) в ловушке с сорбентом, что может отрицательно сказаться на качестве хроматографического разделения и величине сигнала детекторов (например, ПИД). Поэтому следует удалять влагу из потока продувочного газа — азота или гелия в течение всей процедуры газовой экстракции. Это можно сделать с помощью адсорбентов, эффективно поглощающих влагу, например, цеолитов (позиция 10 на рис. 11.97).[ ...]

Можно воспользоваться и другой системой осушки [4] продувочного газа — установить патрон с осушителем (цеолиты, неорганические соли) на выходе из барботера (сосуда с анализируемой водой) через который пропускается продувочный газ (азот или гелий). Однако при этом следует иметь в виду возможные артефакты, связанные с неконтролируемым поглощением (потерей) части аналита в осушительных патронах. Поэтому выбирать осушитель надо с учетом состава аналита (химических свойств контролируемых компонентов). Чаще всего для этой цели применяют такие соли, как хлорид кальция и карбонат калия (поглощеие ДОС минимально) или цеолит ЗА [4, 120,121]. Особенно ценным осушителем является цеолит ЗА [122], который практически не поглощает ДОС, но хорошо задерживает воду.[ ...]

Сконцентрированные в результате газовой экстракции примеси загрязняющих воду веществ можно извлечь из сорбционных трубок с помощью жидкостной экстракции (подробнее см. главу 1). Однако в этом случае происходит значительное разбавление аналита и повышение Сн- Наиболее распространенным способом извлечения контролируемых компонентов из сор-бционых трубок является термодесорбция. Она позволяет примерно в 200 раз снизить Сн, но чревата возможными артефактами, связанными с термодеструкцией соединений пробы при высоких температурах (200-250°С) и повышением вероятности протекания других химических реакций на сорбентах, искажающих первоначальный состав пробы (см. главу I) [4].[ ...]

В экологической аналитической практике хорошо зарекомендовал себя динамический термодесорбер фирмы Супелко, США [ I]. Он предназначен для извлечения летучих, малолетучйх и нелетучих органических соединений из различных матриц сложного состава — воды, почвы, донных отложений, биологических проб, полимеров и др. В основу конструкции этого термодесорбера (рис.[ ...]

Экстрагируемые из воды соединения (1) через обогреваемые коммуникации (3) в токе выдувающего газа (4) и сухого газа (5) поступают в обогреваемую (6) термодесорбционную трубку (7), размером (11,5 см х 6 мм), заполненную сорбентом (сорбентами). Эта трубка может соединяться с системой ввода газового хроматографа или хромато-масс-спектрометра, и после нагревания аналит поступает в токе газа-носителя в хроматографическую колонку.[ ...]

Устойство позволяет проводить одновременную десорбцию трех проб и осуществлять простой контроль и регулирование временных и температурных параметров в режиме мониторинга. Органические соединения испаряются и транспортируются в адсорбционную трубку при температурах существенно более низких, чем их т. кип., что снижает вероятность термодеструкции соединений пробы. Сухой (осушающий) газ, добавляемый в систему в процессе термодесорбции, препятствует элюированию паров воды в адсорбционную трубку. Сухие образцы, такие как пластики, могут быть проанализированы методом динамического ПФА. Нагреваемые втулки позволяют соединять систему с различными аналитическими приборами.[ ...]

Термодесорбционные трубки в РТ-динамическом термодесорбере (см. рис.[ ...]

Рисунки к данной главе:

Система продувки с промежуточным улавливанием примесей воды [1]. А — продувка и улавливание, Б — десорбция

Устройство для стриппинга загрязнителей по методу замкнутой петли [1]. 1 — насос; 2 — адсорбционная ловушка; 3 — активный уголь; 4 — направление потока газа; 5 — проба воды; 6 — термостат.

Система для продувки и улавливания загрязнений из воды

Термодесорбционное устройство фирмы «Супелко», США [1!]. А — схема устройства; Б — общий вид