Относительно малолетучие органические соединения извлекают из воды твердофазной экстракцией (ТФЭ) или непрерывной жидкостно-жидкостной экстракцией. Анализ выполняют pt капиллярном газовом хроматографе с масс-спектральным детектором (см. также раздел 2.2.1.1).[ ...]
Результаты анализа искусственной смеси (без внутренних стандартов и ток-сафена) показаны на рис. 11.64. Низкий фон колонки и инертность — два качества, характерные для колонки НР 5-М8, — очень важны для МСД и для анализа пентахлорфенола без размывания заднего фронта пиков.[ ...]
Идентификация интересующих соединений производится посредством сравнения масс-спектров с известными (библиотечными или записанными при анализе заведомых компонентов) и времен удерживания с определенными в процессе хроматографирования искусственных смесей вещества) (расхождение не должно превышать ±0,15 мин).[ ...]
Количественное определение проводится методом внутреннего стандарта по площадям пиков на ионных хроматограммах в соответствии со следующей процедурой.[ ...]
Для количественного определения используется внутренний стандрат, время выхода которого наиболее близко ко времени выхода анализируемого вещества или свидетеля. Ионы, используемые для количественного определения, приведены в табл. 11.45.[ ...]
Анализируемые пробы обогащают посредством твердофазной экстракции (ТФЭ) и анализируют при одновременном использовании капиллярной газовой хроматографии с термоионным и электронно-захватным детектором.[ ...]
Пределы обнаружения отдельных компонентов приведены в табл. 11.46.[ ...]
После одновременного разделения на двух капиллярных колонках, вещества детектируют с помощью ЭЗД и ТИД. Соответствующие сигналы обоих детекторов обрабатывают одновременно.[ ...]
Хроматограммы искусственной смеси веществ и экстракта поверхностной воды показаны на рис. 11.65 и 11.66 (ЭЗД) и на рис. 11.67 и 11.68 (ТИД).[ ...]
Количественный анализ проводят методом внешнего стандарта. При этом используют аттестованные стандарты, которые хроматографируют непосредственно или после подготовительных процедур. Добавление нитрила октадекановой кислоты в качестве внутреннего стандарта имеет целью контроль источников погрешностей хроматографического анализа.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| П.64. ГХ/МС анализ искусственной смеси, содержащей перечисленные I де 525 ЕРА приоритетные загрязнители. |
 |
| Хроматограма, записанная при детектировании искусственной смеси веществ с использованием ЭЗД. Идентификация пиков |
 |
| Хроматограмма экстракта поверхностной воды, полученная с использованием ЭЗД. |
 |
| Хроматограмма искусственной смеси веществ, полученная с использованием ТИД. Идентификация пиков |
 |
| Хроматограмма экстракта поверхностной воды, записанная с использованием ТИД. Идентификация пиков |
|