Экология СПРАВОЧНИК

Твердофазная экстракция (ТФЭ) — простой и эффективный метод пробопод-готовки, предложенный более 20 лет назад, является удобным, недорогим и быстрым способом извлечения загрязнений из воды, альтернативным методу ЖЖ-экстракции. Метод ТФЭ, традиционно используемый для очистки и концентрации экологических проб, не требует применения больших объемов хлорированных и нехлорированных органических растворителей, необходимых для типичной пробоподгоговки с помощью жидкостной экстракции [11].[ ...]

Таким образом через патрон можно пропустить довольно большой объем образца, превышающий во много раз объем сорбента в нем. По окончании этой операции колонку промывают небольшим объемом растворителя, обладающего значительной элюирующей силой по отношению к определяемым соединениям. В результате такой процедуры из образца удаляются механические примеси, слабосорбирующиеся и необратимо сорбирующиеся вещества. Получают фракцию небольшого объема, содержащую помимо целевых компонентов лишь фоновые компоненты, имеющие близкую хроматографическую подвижность [68].[ ...]

Метод ТФЭ подобен колоночной хроматографии и основан на специфических взаимодействиях выделяемого компонента с сорбентом, находящимся в небольшом патроне (рис. 11.53). Патрон обычно состоит из инертной полипропиленовой, полиэтиленовой или фторопластовой оболочки, внутри которой находится сорбент, упакованный между двумя пористыми фильтрами. В завимимости от свойств определяемых компонентов, их количества к концентрации, а также свойств раствора матрицы может быть выбран один или несколько последовательно соединенных патронов с одинаковыми или различными сорбентами.[ ...]

Для ТФЭ характерно наличие более широких возможностей варьирования природы и силы специфических взаимодействий между сорбентом и образцом, чем для метода ЖЖ-экстракции, вследствие чего происходит более селективное выделение или более тонкая очистка интересующих исследователя компонентов. За счет этих специфических взаимодействий можно селективно концентрировать из водных экологических прб каждое из определяемых соединений, или отделять их от мешающих компонентов [71].[ ...]

Процесс пробоподготовки можно осуществить двумя способами: поглощение (сорбция) целевых компонентов и беспрепятственное прохождение через трубку с сорбентом мешающих сопутствующих примесей (рис. 11.54-А); второй способ включает лишь очистку пробы — в патроне с сорбентом удерживаются лишь примеси, а целевые компоненты свободно проходят через сорбент (рис. П.54-Б).[ ...]

В общем случае, используют трубку объемом 1 мл, если объем пробы не более 1 мл; трубку объемом 3 мл, если объем пробы воды от 1 до 250 мл (и скорость элюирования не является критической) и трубку объемом 6 мл для быстрого элюирования (экстракции) проб объемом более 1 мл. Если анализируют пробы сложного состава, можно использовать трубку с большим количеством сорбента — например, трубку объемом 3 мл вместо 1 мл-трубки, независимо от объема пробы.[ ...]

Селективность таких трубок по отношению к целевым компонентам определяется природой сорбента, что дает возможность выбрать насадку трубки, оптимальную для элюирования целевых компонентов (табл. 11.40).[ ...]

Пробоподготовка при использовании трубок для ТФЭ включает четыре стадии (рис. 11.54).[ ...]

Для достижения максимальной эффективности экстракции объем водной пробы не должен превышать 250 мл при использовании ТФЭ-трубок с обращенной фазой.[ ...]

Рисунки к данной главе:

Трубка для ТФЭ с сорбентом на основе силикагеля [11]

П.54. Схема различных вариантов ТФЭ [11]

Установка для ТФЭ водных проб [11].