В последнее время широко используется процедура экстракции, основанная на разделении в результате сорбционных или ионообменных процессов, известная как твердофазная экстракция (ТФЭ), поскольку она является гораздо более быстрой по сравнению с классическими методами выделения. Этот способ пригоден для извлечения из воды загрязнителей как малой и средней, так и высокой полярности (в зависимсти от характеристик используемого сорбента). Пробы большого объема могут быть обработаны с использованием сравнительно малых количеств твердой фазы, что, в свою очередь, требует малого объема растворителей для последующей десорбции сконцентрированных соединений, снимает необходимость дополнительного выпаривания и существенно уменьшает риск загрязнения образца.[ ...]
В зависимости от объема пробы воды и характера анализируемого вещества, экстракция может быть проведена либо на картридже (патроне, заполненном сорбентом), либо на мембранных дисках. Широкое применение высокоэффективных картриджей привело к более полному выделению во множестве лабораторий большого числа загрязнителей. Более того, такой подход позволяет обеспечивать более высокую степень гибкости в смысле автоматизации, поскольку процедура экстракции значительно упрощается. В последнее время метод 525 ЕРА, который первоначально был рассчитан на применение жидкостно-жидкостной экстракции при анализе малолетучих веществ (см. раздел 2.2), был модифицирован в расчете на использование твердофазной экстракции. Значительно чаще других традиционных методов пробо-подготовки ТФЭ используют в стандартных российских методиках [38].[ ...]
Концентрирование на сорбентах используют для определения неполярных и малополярных нелетучих соединений и осуществляют в три этапа: сорбция при пропускании потока воды через колонку с сорбентом; элюирование сорбированных органических соединений малым объемом растворителя (реже применяют термодесорбцию); очистка элюата и удаление растворителя из концентрата. Концентрирование на сорбентах позволяет объединить отбор проб и выделение органических соединений из воды.[ ...]
Для извлечения и концентрирования органических соединений используют макропористые полимерные сорбенты (амберлиты ХАО, тенакс ОС, хромо-сорбы серии 100, порапак О, полисорбы), активный уголь и графитированные сажи, синтетические иониты, химически модифицированный силикагель, а также пенополиуретан, материалы на основе фторопласта и полипропилена. Пористые полимерные сорбенты характеризуются большой сорбционной емкостью, гидрофобностью, легкостью проведения десорбции (табл. 11.39).[ ...]
Особенно широко для этих целей применяют амберлиты ХАО-2 и ХАЛ-4 (сополимеры стирола и дивинилбензола), ХАО-7 и ХАО-8 (сополимеры метакрилата и дивинилбензола). Иониты достаточно прочно удерживают сорбированные вещества, что позволяет анализировать большие объемы воды (100— 1000 л), достигая степени концентрирования 103-106. Степень извлечения многих пестицидов, ПАУ, фенолов, фталатов и ПХБ с помощью амбер-литов типа ХАЛ может достигать 90-100% [4,5].[ ...]
Однако при использовании этих сорбентов необходимо исключить возможность загрязнения проб воды продуктами их деструкции; сорбенты перед использованием тщательно очищают, но и после этого они могут загрязнять концентраты следами бензола, толуола, полизамещенных бензолов. При анализе вод, содержащих активный хлор, возможно загрязнение проб продуктами его взаимодействия с амберлитами ХАО [5].[ ...]
Активные угли и графитированные сажи являются очень хорошими сорбентами органических соединений различных классов — недаром активный уголь широко используют в различного рода фильтрационных (очистительных) установках для очистки питьевой воды и сточных вод различного происхождения. Однако трудности достижения полноты десорбции (особенно в случае активного угля), реакционная способность по отношению к некоторым классам органических соединений ограничивают их широкое применение в анализе вод.[ ...]
Все эти особенности сорбентов следует непременно учитывать, чтобы избежать возможных артефактов (особенно при анализе загрязненных вод), приводящих к изменению состава загрязняющих веществ и искажающих результаты идентификации [4].[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Твердофазная экстракция |