Анализ moho-, ди-, три- и тетраалкилированных оловоорганических соединений в объектах окружающей среды становится все более важным.[ ...]
Список приоритетных для ЕС загрязнителей включает 8 оловоорганических соединений, которые после дериватизации могут быть проанализированы посредством капиллярной газовой хроматографии с атомно- эмиссионным (АЭД) или масс-спектрометрическим детектором. Описанные методы пригодны для анализа микропримесей и других металлорганических соединений, например, органических соединений свинца, ртути и мышьяка [1].[ ...]
Результаты анализа методом КГХ/АЭД нескольких оловоорганических соединений показаны на рис. 11.44.[ ...]
АЭД обладает высокой чувствительностью и селективностью. На рис.[ ...]
Количественное определение осуществляют интегрированием сигнала эмиссионной линии с длиной волны 303,4 нм. Для рутинных анализов достаточно провести калибровку по одному внешнему стандарту, поскольку фактор отклика АЭД для всех оловоорганических соединений равен ± 1. Многоуровневая калибровка требуется только для определения концентраций ниже 1 ppb. Поскольку АЭД обеспечивает предел детектирования приблизительно 10 пг на вещество, чувствительность при анализе водных проб достижима на уровне ниже 50 ppt.[ ...]
Для однозначной идентификации веществ необходимо наблюдать по крайней мере три иона. Как время удерживания, так и отношение интенсивности ионов при анализе стандартной смеси и неизвестных проб должны совпадать.[ ...]
Количественное определение проводят таким же образом, как и при анализе методом КГХ/АЭД. Интегрирование сигнала иона с т/г 193 в пробе, содержащей внешний стандарт, и в анализируемой пробе позволяет определить концентрацию компонента. Если на основании нехарактерного соотношения интенсивностей ионов подозревается наложение пиков, то количественное определение проводят по нескольким ионам (например, с т/г. 249 и 191), после чего данные сравнивают.[ ...]
Хотя методы КГХ/МС и КГХ/АЭД дают близкие результаты при количественном анализе, сочетание КГХ/АЭД предпочтительнее, если недоступны чистые стандарты анализируемых соединений, поэтому количественное определение с АЭД может быть проведено при использовании в качестве стандарта любого другого оловоорганического вещества.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| П.49. Анализ реальной пробы воды методом КГХ/МС. Пик трибутилолова обозначен звездочкой. |
 |
| П.50. Анализ КГХ/АЭД смеси оловоорганических соединений с концентрацией |
 |
| И.51. Анализ методом КГХ/АЭД реальной пробы воды. Пики |
 |