Одним из путей повышения эффективности десорбции является увеличение соотношения растворитель: сорбент, о чем уже упоминалось выше при рассмотрении фазового равновесия в сорбционно-десорбционной системе. Два других подхода состоят в использовании смеси растворителей или двухфазной системы растворителей.[ ...]
Смесь растворителей. Полярные соединения извлекаются из угля хуже неполярных. При добавлении к сероуглероду полярного растворителя (несколько процентов) можно улучшить извлечение сконцентрированных на угле примесей на 10—20% [256]. Такой прием эффективен, если он не мешает газохроматографическому определению примесей, которые могут быть и в добавляемом растворителе. Если используют систему метанол — сероуглерод, сорбент обрабатывают не позже, чем через 4 ч после десорбции, так как метанол в присутствии угля реагирует с сероуглеродом [345]. В некоторых случаях для повышения эффективности десорбции к сероуглероду добавляют этанол, бутанол, изопропанол или ацетон. Для увеличения извлечения из угля ацего-нитрила к сероуглероду добавляют 1—2% ацетона. Количество ацетона может быть и значительно больше, если это требуется при экстракции сконцентрированной пробы других соединений, так как ацетон смешивается с сероуглеродом в любых соотношениях. Хорошим десорбентом для извлечения из угля сконцентрированных на нем углеводородов различных классов является смесь(4:1)н-деканаи 1,3,5-триметилбензола. Первый из растворителей хорошо извлекает примеси парафинов, олефинов, нафтенов, а второй эффективен при экстракции содержащихся в пробе ароматических углеводородов, причем общее извлечение углеводородов не ниже 80% [355].[ ...]
Двухфазная десорбиионная система. Применение смешанных растворителей ограниченно, особенно при пробоотборе и последующей десорбции проб, состоящих из многочисленных примесей различной химической природы. Сильно проявляется мешающее влияние растворителей в случае газохроматографического анализа (добавление полярных растворителей, добавление примесей, уже имеющихся в исследуемой пробе и т. д.), обладающего очень высокой чувствительностью. В то же время при использовании двухфазных систем растворителей становится возможным исследование обеих — полярной и неполярной фракций (компонентов) примесей органических веществ, присутствующих одновременно в воздухе рабочей зоны. В этом случае, например, сконцентрированные в пробоотборных трубках с углем примеси десорбируют смесью (50:50) сероуглерода и воды. После десорбции водный и органический слой экстрагента расслаиваются, и их анализируют отдельно. По существу, этот метод является приложением хромато-распределительного метода, разработанного применительно к газохроматографическому анализу примесей Панковым и Березкиным с соавт. [357]. Высокая степень извлечения полярных соединений обусловлена большим значением константы распределения в системе вода — сероуглерод, что приводит к значительному обогащению водной фазы примесями полярных соединений после десорбции пробы из угля сероуглеродом. В табл. 1.84 приведены даных об эффективности извлечения примесей для 15 часто используемых в анализе воздуха растворителей.[ ...]
Распределение анализируемых примесей между плохо смешивающимися растворителями исключает мешающее влияние некоторых полярных и неполярных комбинаций исследуемых соединений, а коэффициенты распределения дают дополнительную количественную информацию, которая с успехом используется для достоверной идентификации сложных смесей загрязнений воздуха [3, 357].[ ...]
В других модификациях метода используют кислые или основные растворители или несмешивающиеся растворители, такие, как сероуглерод — метанол. Если необходимо, после десорбции соединений из сорбента перед анализом пробы может быть использована и более сложная экстракционная разделительная схема [256].[ ...]
Практический выбор растворителя-десорбента первоначально проводят на основе литературных данных с учетом природы анализируемых примесей и эффективности предполагаемой сорбционно-десорбционной системы. Однако для осуществления корректных определений необходимо последующее более тщательное исследование условий извлечения целевых компонентов, например с помощью кривых экстракции, с учетом всех вышеперечисленных факторов [1, 2].[ ...]
Существенным моментом при выборе способа экстракции является отсутствие в растворителе примесей, мешающих последующему анализу, доступность растворителя и возможность его очистки обычными способами непосредственно в лаборатории. К сожалению, часто именно эти обстоятельства лимитируют или делают невозможным применение эффективных экстрагентов, удобных для использования в реальных условиях при анализе сложных композиций загрязнителей воздуха.[ ...]
Вернуться к оглавлению