Экология СПРАВОЧНИК

Преимущество термодесорбции перед экстракционным способом извлечения примесей из сорбента заключается в отсутствии разбавления пробы. Это позволяет повысить предел обнаружения примесей в воздухе почти в 200 раз по сравнению с таковым в методе экстракции пробы сероуглеродом, при котором из всего объема экстракта, равного 1 мл, берут для анализа аликвотную часть 5 мкл.[ ...]

Этого недостатка не имеет метод очень быстрой десорбции пробы с угля с помощью пиролизера по точкам Кюри. Эта техника пробоотбора заключается в уливливании примесей (углеводороды, спирты, эфиры, кетоны, хлоруг-леводороды) ловушкой-концентратором, представляющим собой металлическую проволоку (гтиролизер) в виде петли с небольшим углублением для сорбента. В углубление помещают несколько гранул активного угля и выдерживают проволоку несколько минут в атмосфере исследуемого воздуха. Десорбцию сконцентрированных на угле паров проводят 1—10 с при температуре до 480”С. Установлено, что степень термодесорбции по точкам Кюри для всех органических соединений не менее 90%, а продуктов пиролиза не обнаружено. Метод рекомендуют для анализа веществ с большим давлением паров [1].[ ...]

В некоторых работах используют термодесорбцию с силикагеля и цеолита 5А. Температурный предел десорбции при этом составляет от 100 до 450”С. Возможно, что десорбция из ловушки с молекулярными ситами 5А при пониженном давлении и температуре 250—300“С не приведет к разложению пробы, но даже кратковременный нагрев цеолита при нормальном давлении до 250°С или ловушки с силикагелем до 450”С крайне нежелателен. Термодесорбцию с силикагеля можно рекомендовать лишь для извлечения из адсорбента примесей легких углеводородов С]—С3 при температуре не выше 100°С, когда побочные реакции маловероятны. С помощью термодесорбции можно получить хорошее извлечение легких примесей из угля — 93—100% для винилхло-рида, 70—99% для метилхлорида и 95—100% для винилиденхлорида [1,2].[ ...]

Для извлечения примесей из ловушки с тенаксом ее нагревают до температуры 250—300°С при низкой скорости газа-носителя (азот или гелий) или используют для вытеснения примесей программированный нагрев. Термодесорбцию применяют и для извлечения соединений, сорбированных на по-рапаках Р и (3, хромосорбе 101 и других полимерных сорбентах.[ ...]

Стандартные пробоотборные трубки (11,5 см х 6 мм) с различными сорбентами для улавливания загрязнений воздуха (воды и почвы) с последующей термодесорбцией выпускает ряд зарубежных фирм (см. рис. 1.74). В табл. 1.80 даны краткие характеристики термодесорбционных трубок фирмы Супелко (США) (см. также разделы 4.2 и 4.3.1).[ ...]

Как видно из этой таблицы, в случае использования термодесорбции предпочтение отдается многослойным (комбинированным) ловушкам (см.[ ...]

Основной сорбент в этих ловушках — Карботрапы (графитированные сажи). Они гидрофобны (см. раздел 4.2) и могут быть использованы для термодесорбции при высоких температурах без газовыделений (потерь) из самого сорбента, которые приводят к загрязнению пробы. Эффективность термодесорбции при улавливании ЛОС составляет 100% [29].[ ...]

После пробоотбора термодесорбционные трубки помещают в специальные автоматические термодесорберы (подобно описаны в главах II и III) или в испаритель газового хроматографа. Концентраторы можно встраивать в газовый хроматограф (рис. 1.75) и использовать такую систему для эффективного анализа.[ ...]

Для концентрирования используют главным образом полимерные сорбенты (см. табл. 1.80) или силанизированные стеклянные шарики, охлаждаемые парами углекислоты или жидким азотом (метод ЕРА ТО-14 для определения огранических примесей в атмосферном воздухе). Использование встроенных систем минимизирует количество точек конденсирования пробы и позволяет существенно снизить стоимость оборудования по сравнению с классическими внешними (расположенными отдельно от хроматографа) термодесорберами.[ ...]

Рисунки к данной главе:

Термодесорбционное устройство (концентратор), вмонтированное в газовый хроматограф фирмы Вариан [33].