Десорбция является наиболее важным моментом сорбционно-десорбцион-ного процесса извлечения примесей из воздуха, определяющим достоинства пробоогбора. Существует по крайней мере пять методов десорбции примесей из адсорбционной трубки [1]: 1) экстракция растворителем; 2) экстракция в аппарате Сокслета; 3) термодесорбция; 4) вакуумная десорбция; 5) десорбция паром.[ ...]
Этот метод очень прост по выполнению: адсорбент из трубки высыпают в измеренный объем растворителя и оставляют в закрытой колбе в течение времени, необходимого для полного извлечения примесей, после чего экстракт анализируют хроматографическим, спектральным или любым другим приемлемым методом. К недостаткам метода следует отнести разбавление пробы. Кроме того, теоретически эффективность десорбции не может быть ]00%, хотя часто она приближается к этому значению [348].[ ...]
Метод экстракции растворителем широко используют для извлечения из сорбентов примесей органических и неорганических соединений. В частности, метод экстракции рекомендован [239] для угля при газохроматографическом анализе примесей. В колбу с 0,5 мл сероуглерода вносят 100 мг адсорбента и оставляют на 30 мин. При использовании большей массы угля рекомендуют взбалтывать смесь 30 мин и оставлять ее на 3 ч для более полного извлечения примесей, хотя основная масса сконцентрированного вещества экстрагируется в первые 15 мин после добавления растворителя.[ ...]
Чаще других экстрагентов, особенно за рубежом, используют сероуглерод, который извлекает из угля многие примеси органических соединений почти на 100% и не регистрируется ПИД. Серьезным недостатком этого растворителя является высокая токсичность. Еще более эффективна для экстракции примесей из сорбентов смесь сероуглерода и метанола (95 : 5), хотя обнаружено после анализа экстракта методом газовой хроматографии, что десорбция в течение 4 ч приводит к появлению в экстракте новых соединений (сульфиды, меркаптаны, политиоэфиры), загрязняющих пробу [345].[ ...]
Институтом профессиональной гигиены США опубликован список растворителей-десорбентов (табл. 1.78), которые более чем на 80% извлекают примеси органических соединений из угля (рекомендованный объем пробы воздуха — Юл).[ ...]
При выборе растворителя следует учитывать все перечисленные факторы, а также селективность растворителя и соответствие его той или иной сорбци-онно-десорбционной системе (см. табл. 1.72).[ ...]
Фирма Супелко (США) производит целую серию стандартных пробоот борных трубок (для официальных методик ЕРА, АвТМ и др.) с различным сорбентами (рис. 1.73), предназначенных для пробоотбора с последующи извлечением сконцентрированных примесей загрязняющих воздух веще методом десорбции (экстракции) растворителями [29].[ ...]
Воду часто используют для экстракции водорастворимых соединений из силикагеля или цеолитов, причем степень извлечения может достигать 97%. Для этой же цели применяют и другие полярные растворители или их смеси с водой, например диметилсульфоксид, ацетон, а также смеси сероуглерода и кумола с водой, растворы КОН, метанол, хлороформ и другие органические растворители (углеводороды, хлоруглеводороды и ароматические углеводороды). Экстракцию водой применяют также и при извлечении примесей, сконцентрированных на оксиде алюминия [239, 348].[ ...]
Вернуться к оглавлению