Экология СПРАВОЧНИК

Серьезным недостатком методов концентрирования (улавливания), связанных с глубоким охлаждением ловушки, является конденсация в ловушках воды, что приводит к резкому уменьшению адсорбционной емкости сорбента, а также (при замерзании влаги) к закупорке пробоотборной трубки. Попадая в ловушку, вода может растворять сорбированные на насадке вещества, что приводит к изменению состава пробы и снижает эффективность последующей десорбции (экстракции) сконцентрированных примесей растворителем.[ ...]

Температура охлаждающей смеси должна быть ниже температуры кипения улавливаемых из воздуха веществ примерно на 150— 180°С. Однако слишком низкая температура может привести к образованию аэрозолей, которые не удерживаются в ловушке. Для уменьшения возможности возникновения этого артефакта жидкий азот как хладагент целесообразно использовать, по-видимому, только при улавливании паров ЛОС, кипящих не выше Ю0°С [168].[ ...]

Кроме того вода, содержание которой может на несколько порядков превышать количество сконцентрированного в ловушке вещества , попадая в хроматографическую колонку и далее в детектор, ухудшает разделение компонентов пробы и искажает результаты количественных измерений. Поэтому при криогенном пробоотборе практически во всех случаях, особенно при глубоком охлаждении ловушки, необходимо предварительно удалять влагу, а в некотороых случаях — и СО2 (см. раздел 1.3).[ ...]

В качестве осушителей используются различные вещества, но ни одно из них не является идеальным, поскольку помимо поглощения паров Н2О эти вещества в той или иной степени реагируют и с анализируемыми примесями, сконцентрированными в ловушке.[ ...]

Молекулярные сита (как правило, применяемые для глубокой осушки газа-носителя или анализируемой пробы) позволяют проводить обезвоживание вплоть до содержания Н20 3,5 • 10 6%. В тех случаях, когда необходима максимальная осушка, прибегают к помощи физических методов удаления яаги (глубокое охлаждение, нагрев под вакуумом, электролитическое разложение воды и т. п.), а также комбинируют их с осушкой химическими поглотителями воды [172].[ ...]

Следует иметь в виду, что помимо неорганических газов цеолиты способ-¡рн практически необратимо поглощать примеси очень многих органических веществ (табл. 1.26) [3,173, 174].[ ...]

Частично проблему удаления воды при криогенном концентрировании икропримесей из воздуха можно решить следующим образом.[ ...]

Во-вторых, применяя адсорбенты, поглощающие воду и примеси (например, силикагель), следует экстрагировать вещества пробы неполярным растворителем (алифатические углеводороды), которые почти не растворяют воду и оставляют ее на сорбенте.[ ...]

Рисунки к данной главе:

Общая схема хромато-масс-спектрометрического анализа с термодесорбцией и криофокусированием [187].

Хроматограмма загрязненного воздуха [189]. Капиллярная колонка при программировании температуры